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时间:2017-12-24
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1、氯酸钠的检测方法一、试剂的制备1)20%硫酸:量取890ml去离子水于1000ml的烧杯中,缓慢加入110ml的硫酸(96-98%),边加边搅拌,冷却后备用。2)0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液:称取39.15g硫酸亚铁铵,放入500ml烧杯中,加300ml20%的硫酸溶解后,再加去离子水,并定容至1000ml。3)硫磷混算配制:将67ml85%的磷酸慢慢注入盛600ml去离子水的烧杯中,再慢慢加入267ml96-98%的浓硫酸,不断搅拌,待冷却后用去离子水稀释至1000ml混匀。4)10g/L二苯胺磺酸钠:称取1g二苯胺磺酸钠,放入烧杯中加50ml去离子水溶解,待完全溶解后
2、,用容量瓶定容至100ml。二、实验过程1)取1ml样品至100ml容量瓶中,用去离子水定容至100ml2)取上项溶液10ml于500ml锥形瓶中,再准却移入硫酸亚铁铵溶液25.00ml,加入75ml硫磷混合液,在室温下静置10min后,加入100ml去离子水稀释,加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂,用0.1N的重铬酸钾标准液滴定至溶液由绿色变为紫红色,30S不退色即为终点。记录滴定体积为V。同时做空白试验,即不加样品其他均相同的实验。空白消耗滴定液的体积即为V0。3)计算公式:(g/L)W=(V0.-V)*C*177.4注:V0––空白实验消耗滴定液体积mlV––样品消耗滴定液体
3、积mlC––重铬酸钾标准液浓度mol/L177.4––换算系数三、注意事项1)硫酸亚铁铵溶液易水解,应在酸性条件下保存,同时不能放置太长时间,否则会被空气氧化。2)二苯胺磺酸钠指示剂应存于棕色试剂瓶中。3)测定过程中用移液管移取时要非常准确,否则将引入较大的误差。
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