XKCL-II氯离子测定仪说明书.doc

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1、XKCL-II氯离子测定仪使用说明书使用说明书河南鑫科分析仪器有限公司XKCL-II氯离子测定仪使用说明书目录一、产品概述1二、技术指标及参数1三、仪器安装2四、方法提要3五、试剂和材料3六、燃烧水解煤样3七、电位滴定4八、结果计算5九、方法精密度5十、常见故障及排除方法6XKCL-II氯离子测定仪使用说明书一、产品概述煤中氯主要是以无机物形态存在，但也有少量氯以有机物形态存在。主要有钾盐矿物（KCl），钠盐矿物（NaCl）及水氯镁石（MgCl2·6H2O）等。世界各国煤中氯的含量一般均极低，据文献介绍美国煤中氯含量为0.01%~0.46%，英国为0.1%~1.0%，印度尼西亚为0.

2、32%~0.55%，我国煤中氯含量一般在0.1%一下，极少数煤中氯含量为0.1%~0.2%。测量煤中氯含量，主要原因有以下几方面：（1）煤中氯含量高低，反应出煤中钾钠等元素含量的高低，而后者是锅炉污染的重要因素。（2）在煤的燃烧及炼焦过程中，煤中氯的释放会引起炭化室炉壁及管道腐蚀。（3）煤中氯还是计算煤中矿物质及精确计算煤中氧的主要依据之一。测煤中氯的方法有：A、高温燃烧水解——电位滴定法；B、艾氏卡混合剂燃料——硫酸氢钾滴定法。XKCL-II氯离子测定仪根据GB/T3588-1996，利用高温燃烧水解——电位滴定法测量煤中氯含量。适用于褐煤、烟煤和无烟煤。仪器集控温、蒸气量控制于一体，

3、体积小，是目前实验室理想的测氯仪器。符合GB/T3558-2014《煤中氯的测定方法》的要求。二、技术指标及参数1、单节高温炉：自动程序控温1100℃升温电流0-10A控温精度±2℃电源AC220V±10%50Hz2、蒸汽发生器：电压0-220VAC连续可调功率≤500W3、整机功率：≤4kwXKCL-II氯离子测定仪使用说明书三、仪器安装1、硅碳管的安装将仪器放置于实验室工作台上，打开后挡板，和仪器的右侧挡板，将硅碳管的卡子及连接线装好，然后将硅碳管插入炉体（注意：炉体前段有一台阶，硅碳管进入台阶后方可上挡板）。然后将硅碳管连接线接于接线柱上。2、热电偶插入炉体上方的孔中，插入到碰触

4、到硅碳管，然后向上提1-2mm固定。3、高温燃烧水解装置的安装，如图说明：（1）二号吸收瓶（2）一号吸收瓶（3）冷凝管（4）高温炉（5）瓷舟（6）铂铑-铂热电偶（7）燃烧管（8）进样推棒（9）氧气瓶（10）可调压圆盘炉（11）平底烧瓶XKCL-II氯离子测定仪使用说明书四、方法提要煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据硝酸银标准溶液用量计算煤样中的总氯含量。五、试剂和材料1.无水乙醇：C2H5OH，ρ20℃=0.79g/mL。2.硫酸溶液：(1+23)(V1+

5、V2)，将1体积优级浓硫酸缓慢加入23体积水中，混匀。3.氢氧化钠溶液：10g/L，将1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中。4.硝酸钾饱和溶液：将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中，继续加入硝酸钾直至不在溶解，且溶液中有一定量的固体硝酸钾存在。5.氯化钠标准溶液：氯离子浓度0.20mg/mL。准确称取预先在500℃~600℃灼烧1h后的优级纯氯化钠0.6596g，溶于少量水中，再转入2000mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。6.硝酸银标准溶液：c(AgNO3)=0.01411mol/L。准确称取预先在110℃烘烤1h后的优级纯硝酸银2.3969g，溶于少量水中，再转入1000mL棕色容量瓶中，

6、稀释到刻度，摇匀。7.溴甲酚绿指示剂（10g/L）：称取1g溴甲酚绿溶于100mL乙醇（95%）中。8.氧气：纯度大于99.5%。9.石英砂：粒度0.5mm~1.0mm。10.*琼脂粉：化学纯。11.瓷舟：长77mm，高和宽10mm，耐温1100℃以上。12.高温棉：玻璃纤维棉或硅酸铝棉，耐温1100℃以上。六、燃烧水解煤样1、仪器准备XKCL-II氯离子测定仪使用说明书按上图所示装配仪器，在燃烧管出气口端塞进少许耐高温棉，连接好电路、气路和冷凝水。往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，二号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。将高温炉升温到1100℃，并标记燃烧管内的300℃、600℃、800℃温

7、度区域。塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流量500mL/min，水蒸气发生器水的蒸发量约2mL/min，检查是否漏气。2、高温水解样品a.准确称取一般分析试验煤样0.500g（称准至0.0002g）于瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。将瓷舟置于燃烧管，插入进样推棒，塞紧橡皮塞，通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区，在15min内分三段（300℃、600℃、800℃各停留5min）推进，最后将瓷舟推到恒温区并停留15min。b.