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时间:2020-08-28
《粗苯分析作业指导书(1).doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、1目的:规范粗苯分析方法,确保化验数据可信。2范围:适用于粗苯分析的全过程。3比重的测定:3.1仪器:比重计、温度计、量筒3.2测定方法:式样温度为20-30℃为适宜温度3.3计算:d204=d4t+a(t-20)校正系数a值为0.001053.4允许误差:不得超过0.0024馏程的测定:4.1仪器:4.1.1蒸馏瓶:250ml;4.1.2单球分馏管;4.1.3牛角管4.1.4异径量筒:容积100毫升,上部90~100毫升处细径部分,刻度分度为0.2毫升。冷凝管;4.1.5水银温度计:棒状,50℃—210℃分
2、度值0.1℃。4.1.6馏程试验器:4.2试剂:氢氧化钾、氢氧化钠或无水氯化钙(化学纯)4.3准备工作:4.3.1固体氢氧化钾(氢氧化钠)脱水5分钟,或用无水氯化钙脱水20分钟,用洁净、干燥的异径量筒准确量取100毫升试样4.3.2异径量筒不必干燥,把蒸馏瓶装上单球分馏管,用软木塞将温度计插入单球分馏管内,使水银球的中心与单球分馏管球部中心重合。单球分馏管的支管用软木塞与冷凝管的内管相连接,支管的一半插入冷凝管内。4.3.3,冷凝管固定于铁架,冷凝管末端与入口落差为100毫米,借助软木塞与牛角管连接,插至牛角
3、管的弯部,牛角管下放异径量筒,管的尖端插入异径量筒的深度不少于25毫米,并应保持在标线上,牛角管尖端与异径量筒接触。1.1测定方法:1.1.1,通冷却水,开始蒸馏,从加热至初馏点的时间控制为5~10分钟,整个蒸馏过程馏速保持4-5毫升/分。1.1.2第一滴液体以冷管末端滴下时的温度即为初馏点。。1.1.3180℃立即撤热源,3分钟后称量(精确到0.2克);1.1.4计算:180℃X%=G1/G×100。编制部门编制人审核人批准人发放编号
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