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时间:2020-08-19
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1、溶解热的测定实验目的1.用简单量热计测定硝酸钾的溶解热。2.学习量热计热容的标定方法。3.非绝热因素对实验影响的校正。4.学会使用《计算机全过程管理系统》。实验原理物质溶解于溶剂过程中的热效应成为溶解热。无机盐类的溶解,同时进行晶格的破坏(吸热)和离子的溶剂化(放热)过程。装置示意图杜瓦瓶看作绝热体系溶解时存在下列热平衡:结合上面两式:溶解完成后,采用电标定,用电加热器,则存在下列热平衡:实验原理实验原理由于在此两过程中,体系温度变化小,一般在1度左右。必须使用贝克曼温度计或精密电子温差仪,才能读到千分位,达到实验的要求。也可以使用热敏电
2、阻作为测温元件,它作为直流电桥的一个臂。热敏电阻因温度变化而电阻发生变化,电桥即有电势输出。用自动平衡记录仪记录,或经放大后由计算机采集,用无纸记录仪记录。实验原理由于温度变化小,可认为电桥输出与温度变化成正比,ΔT∝l。这里的l为记录仪记录的变化值。如果以上两过程为l1和l2,可用下式计算溶解热。由于杜瓦瓶并非真正的绝热体系,实验过程中实际有微小的热交换。必须对温差进行校正。采用外推法,从时间-温度曲线上反应前后平均温度的点引时间坐标的垂线,与反应前后温度变化的延长线相交,交点的距离即为l1和l2。实验原理仪器与试剂500ml杜瓦瓶,装
3、配有加热电炉丝和固体试样加料漏斗;贝克曼温度计或精密温差仪或测温热电阻(配置电桥);电磁(或电动)搅拌仪;直流稳压电源(0~30V,0~2A);直流电流表(0.5级,0~1.5A);直流电压表(0.5级,0~10V);500ml量筒;停表(用记录仪记录不需要)记录仪;分析纯硝酸钾实验步骤杜瓦瓶中用量筒加450ml水,装置好量热计,开启搅拌。调节输出为0,开启记录仪,记录体系温度稳定过程。分析天平称取硝酸钾(前先碾成细粉,约3.3g),在量热计温度稳定3~5分钟后,从加料漏斗加入,记录仪记录过程温度变化。注意,加料漏斗加料前后应加盖,以减少
4、体系与环境的热交换。待温度没有明显变化后约3分钟停止记录。电标定过程与上述溶解过程类似操作,即分为标定前期、标定期和标定后期。电标定时加热电压约6~8V,电流约0.6~0.8A(此项调节应在实验前进行,控制加热功率,使体系在2~3分钟内升高约1度)。记录好通电到断电的加热时间,当体系升温幅度将近溶解降温幅度时,断开电源,但记录继续进行,直到温度上升趋势与标定前期相似为止。杜瓦瓶重新装水,再作一次实验。数据处理用外推法得到溶解过程和标定过程的温差(记录图上表示温差的垂线长度)。由两次的结果的平均值计算溶解热。据有关资料,硝酸钾的溶解热在浓度
5、0.073m附近,温度在12.5~250C,可用下式表示:ΔH溶解=34.99-0.157(t-25)KJ.mol-1从0.146m冲稀到0.073m的冲稀热用下式计算:ΔH冲稀=243-8.4(t-25)J.mol-1按以上资料讨论实验误差。用外推法得到溶解过程和标定过程的温差时间温度1.作切线找交叉点M、N。MN2.过M、N点作水平线交纵坐标于O、P点。OP3.找O、P点的中点Q。过Q点作水平线交曲线与A点QA4.过A点作垂直线交两条切线于X、Y点XY5.X、Y点的温度差就是溶解过程的温差。用外推法得到溶解过程和标定过程的温差时间
6、温度1.作切线找交叉点M、N。MN2.过M、N点作水平线交纵坐标于O、P点。OP3.找O、P点的中点Q。过Q点作水平线交曲线与A点QA4.过A点作垂直线交两条切线于X、Y点XY5.X、Y点的温度差就是溶解过程的温差。实验注意事项1、实验过程中要求I、V值恒定,故应随时注意观察。2、固体KNO3易吸水,故称量和加样动作应迅速。固体KNO3在实验前务必研磨成粉状,并在110℃烘干。从漏斗加入时要尽量注意均匀加入,不要造成阻塞,也不要时间太长。3、本实验应保证样品完全溶解,否则需要重做实验。4、量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关,实验过程中
7、要注意盖好,减少热损失。5、电标定过程断电后,要等待足够长的时间,让加热器的余热完全传给溶液,否则误差会较大。思考题1.此量热计绝热效果有限,请提出改进措施,包括量热计和操作过程。2.如果不采用电标定的方法,解决量热器热容的问题,还可以使用怎样的方法来解决?3.本实验装置是否适用于测定放热反应的热效应?4.设计由测量溶解热的方法求CuSO4(s)+5H2O(l)=CuSO4•5H2O(s)的反应热。附录实验管理系统使用实验数据采集是使用“温度温差测量仪”代替贝克曼温度计,测定溶解过程和电标定过程的温差。温度探头为铂电阻,测量仪的输出通过串
8、口进入计算机。准备好实验后,首先在“数据输入/基本数据”界面中输入有关的数据(温度、溶质的质量、水量等),然后进入系统的“自动采集”界面附录实验管理系统使用1、自动采集(1)溶解过程确认所需记
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