减水剂合成课件.ppt

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1、简述合成减水剂及注意事项2010.01.20郑州木质素的结构模型木质素磺酸钙减水剂的制备工艺废液脱糖过滤发酵蒸馏浓缩干燥成品中和木质素磺酸钙减水剂的改性方法（1）化学改性将其与甲基醛、萘磺酸盐或三聚氰胺磺酸盐进行共缩聚反应制备高效减水剂。（2）物理分离改性最具代表性的是超滤（UF）分离技术另一种方法是泡沫－吸附分离法（3）复合改性复合改性最简单的方法是将木质素磺酸钙与萘系、三聚氰胺系等高效减水剂复合磺化木质素配方原材料名称质量份配方1配方2配方3水木质素磺酸钙氨基磺酸苯酚氢氧化钠甲醛6005586252210010005586552312010002609014068360磺化木质素配制

2、方法a．将水加热至85～100℃，依次加入木质素磺酸钙、氨基苯磺酸、苯酚和氢氧化钠，边搅拌边反应l～2h。b．在步骤a所得的反应物中加入甲醛，继续搅拌进行缩合反应8～10h。c．将步骤b中所得物料冷却至室温成为水剂产品，经烘干粉碎为粉剂产品。一些焦油产品的结构式A苯萘蒽苯酚一些焦油产品的结构式Bα－甲基萘β－甲基萘菲古马隆品名分子式分子量比重沸点熔点（℃）焦油中含量苯C6H678.060.87980.15.50.12～0.15甲苯C6H5CH392.060.867110.6－950.18～0.25茚C9H81161.006181～182.6-1.6～2.00.25～0.30四氢化萘C10

3、H121320.97205～207-300.2～0.3萘C10H81281.145218808～12α-甲基萘C11H101421.025240～243-22～30.80.8～1.2β-甲基萘C11H101421.029242～24532.5～35.11.0～1.8联苯C12H101541.180255.269～710.30苊C12H101541.20427895.31.2～1.8芴C13H101661.203295～297.91151.0～2.0蒽C14H101781.250342～354.52161.2～1.8菲C14H101781,025340.199.15～1004.5～5.0甲

4、基菲C15H12192350～358.665～1190.9～1.1萤蒽C16H102021.252383.5～385.51091.8～2.5芘C16H102021.277393148～1501.2～1.8苯并芴C17H12216406～415125～2091.0～1.1屈C18H12228440～4482550.651.2苯并蒽C18H12228500～501158～1590.68萘系高效减水剂的合成工业萘磺化水解成品浓硫酸干燥甲醛过滤缩合石灰乳中和液碱萘系高效减水剂◆萘基高效减水剂化学结构式◆甲基萘高效减水剂化学结构式1.反应原理A（1）萘的磺化1.反应原理B（2）β－萘磺酸水解1.反

5、应原理Cβ－萘磺酸的缩聚1.反应原理D（4）中和H2SO4＋Ca（OH）2—→CaSO4＋2H2O制备方法：①在反应釜中，加入工业萘，加热熔化，升温到时启动搅拌。然后升温到150℃右，开始缓慢加入98％浓硫酸，在搅拌状态下于165℃左右恒温2～3h，进行磺化反应；②反应结束后，降温至120℃，加水，于110～120℃水解30min，然后补加硫酸使总酸度维持在30％左右。反应物降温至105～115℃左右时，在3h内滴加完37％甲醛；③在100～105℃下进行缩合反应2h，缩合反应完毕时加入冷水搅拌均匀（调至合适浓度）；④加NaOH溶液，搅拌均匀，或用石灰水调pH值至7～9（进行真空抽滤）；

6、②将滤液浓缩到45％左右，喷雾干燥即制得棕色粉末状产品，或者浓缩到一定浓度得到液体产品。主要影响因素磺化温度a.缩合温度指全部甲醛加完后的恒温温度，影响不明显，但是温度高时易喷料。b.时间越长越好。c.甲醛量多些好。d.水解加水量越少（在相同总酸度下），性能越好。改性萘系高效减水剂A原料名称作用质量份原料名称作用质量份萘(94％～99％)异氰酸三酯浓硫酸(98％)主剂改性剂磺化剂2302230甲醛(37％)水缩合剂分散剂146200异氰酸三酯：结构式和化学式C9H6N2O2分子量：174.16性状：无色淡黄色液体，有强烈的刺激气味。溶于乙醚、丙酮和某些其他有机溶剂。改性萘系高效减水剂B配

7、制方法将萘加入反应釜中，升温到120～130℃后，缓慢加入浓硫酸并同时搅拌。加完后，在1h内升温到160℃，保持温度在155～160℃，进行磺化反应4h。磺化反应完成后，温度降至100℃时．开始添加异氰酸三酯，然后保持温度在80～90℃添加甲醛，时间2h。使温度升到115～120℃，压力为30～50kPa，反应7h，同时搅拌。当反应液黏稠时，适当加水稀释。直至反应完全，加水约100g降低反应釜压力至常压，去除游离硫酸盐后，加水得到固