聚丙烯酰胺固含量的测定方法.docx

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1、聚丙烯酰胺固含量的测定方法一、仪器(1)恒温干燥箱(2)干燥器(3)干燥盘:直径为55mm的铝盘(4)精密电子天平:感量0.0001g二、测定步骤(1)接通恒温干燥箱电源,设置烘干温度为120+-5℃,并恒温。(2)将干燥盘放在恒温干燥箱内,在120℃条件下烘干2h。(3)将干燥盘从恒温干燥箱中取出,放入干燥器内冷却30min。(4)在精密电子天平上称干燥盘质量,准确至0.0001g,视为W1(5)在干燥盘上均匀撒入1g左右粉状试样,在精密电子天平上称质量,准确至0.0001g,视为W2。置于干燥箱内烘干2h。(6)将烘干后的试样移至干燥器内,冷却30min至室温。(7)在

2、精密电子天平上称质量,准确至0.0001g,视为W3。(8)该实验应取3个平行试样同时测定,将3个平行试样测试值修约至小数点后第二位,取其平均值,即为待测试样的固含量S。当粉状试样单个测定值与平均值偏差大于0.5%时,重新取样测定。三、结果表示固含量质量百分数按式(6.1)计算S=m/m0100%(6.1)式中S一试样的固含量;m一干燥后试样的质量(W3-W1),gm0一干燥前试样的质量(W2-W1),g黏度(水溶液)的测定方法(1)烧杯:400mL;(2)立式搅拌器:(3)磁力搅拌器;(4)布氏黏度计:带UL转子;(5)温度计:0-100℃,分度值0.1℃;(6)精密电子

3、天平:感量0.0001g(7)电子天平:感量0.01g;(8)恒温水浴:45.0℃;(8)量筒:20mL.二、试剂与溶剂本测定方法所用试剂和水分别为分析纯试剂和标准盐水。三、试样溶液的配制(1)称取199.00g新配制的标准盐水于40mL烧杯中。(2)准确称取1.000g试样。(3)调整立式搅拌器的搅拌速度至(400+-20)r/mim,使标准盐水形成漩涡,在1分钟内缓慢而均匀地把试样撒人旋涡壁中,继续搅拌约2h。(4)称取溶液20.00g存于400mL烧杯中,加标准盐水至100.00,用磁力搅器混合搅拌至少10min。四、测定步骤(1)仪器调水平,接通电源。(2)将恒温水

4、浴加热至45℃。(3)粘度计安装带上带UL转子。(4)粘度计调0.(5)设置剪切速率为7.34s-1(6)在测量杯中加入所测溶液16ML,并装上粘度计。(7)装有试用的测量杯在恒温水浴中预热15分钟。(8)打开粘度计测定开关,读数。(9)每个样品测定3次,测定数值保留小数点后一位有效数字,取平均值为测定结果。

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