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时间:2020-08-13
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1、活性氧化铝的特性与用途活性氧化铝俗称矾土,化学式Al2O3.白色粉末,密度3.9~4.0g/cm3,熔点2050℃,沸点2980℃,不溶于水,能缓慢溶于浓硫酸。可用于炼制金属铝,也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。用作吸附剂、催化剂及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性,广泛应用于石油化工、精细化工、生物及制药等领域活性氧化铝按内部主晶组成氛围Y型和X~P型;按其用途可分为活性氧化铝吸附剂,活性氧化铝干燥剂和活性氧化铝催化剂载体。活性氧化铝的分类氧化铝水合物经X射线分析,可
2、知有多种形态,通常分为结晶态和非结晶态。结晶态中含有一水和三水化物2类形体;非结晶态则含有无定形和结晶度很低的水化物2种形体,它们都是凝胶态。可总括为下述表达形式:活性氧化铝理化性能分析氧化铝含量≥92%氧化钠含量≤0.5%静态吸水量≥15%孔容积0.35ml/g比表面积≥300m2/m3点压碎强度(N颗)≥85容重0.75T/m3磨损率≤0.6%一、实验目标1.了解活性氧化铝的性质与用途2.理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法二、实验原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。氢氧化铝也称水和氧化铝,其化学组成为A
3、l2O3·nH2O,通常按所含结晶水数目不同,可分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化铝加热脱水后,可以得到γ—Al2O3,即通常所讲的活性氧化铝。由于所使用的原料不同,氢氧化铝有多种制备方法。本法采用AlCl3和NH4OH为原料,发生沉淀反应生成以γ—AlOOH为主的氢氧化铝水合物,再经过滤、干燥、焙烧,得到活性氧化铝,其化学反应方程式为:AlCL3+3NH3.H2O→AlOOH↓+3NH4Cl+H2O2AlOOH→Al2O3+H2O值得注意的是,在上述反应过程中,不同的加料速度、温度及pH,会产生不同性质的产物,所以要活
4、的γ—Al2O3,必须严格控制反应条件。沉淀是制成一定活性和物理性质的Al2O3的关键,对滤饼洗涤难易有直接影响。其操作条件决定了颗粒大小、粒子排列和结晶完整程度。加料顺序、浓度和速度也都有影响,沉淀中pH不同,得到的水化物也不同。例如:本实验采用铝盐与氨水沉淀法,将沉淀物在pH=8~9范围内老化一定时间,使之变成α一水铝石,再充分洗涤。将滤饼用酸溶成流动性较好的溶胶,用滴加法滴入油氨柱内,在油中受表面张力作用收缩成球,再进行氨水中和,经中和和老化后形成较硬的凝胶球状物(直径为l~3mm),经水洗油氨后进行干燥。也可将酸
5、化的溶胶喷雾到干燥机内,生成40~80μm的微球氢氧化铝。上述过程可用框图表示。三、主要仪器与试剂马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅。电动搅拌器、布氏漏斗、水泵三氯化铝,AR;氨水,AR;碳酸氢铵,AR。四、实验步骤一、安装装置:将四口烧瓶固定在水浴锅中,安装好电动搅拌器,用两个分液漏斗作为加料器,分别固定在铁架台上;在烧瓶的两个边口上,塞上带有玻璃短管的橡皮塞,用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连,另一边口插温度计二、称量物料称取6.5gAlCl3放至烧杯中,用150mL水溶解,倒入其中一个分液漏斗中;配
6、制5.2%的氨水溶液150mL,倒入另一个分液漏斗;称取0.5g碳酸氢铵用100mL水溶解,倒入烧瓶中。三、γ—AlOOH制备加热到85℃,开动搅拌器,缓慢滴加氨水及AlCl3溶液,约50min滴加完毕;在此过程中,观察到有沉淀生成;加料结束后,继续在85℃保温搅拌10min。四、抽虑取出烧瓶,将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤,将滤饼转移至烧杯中,加入80℃蒸馏水200mL,不断用玻璃棒慢速搅拌,老化1h,老化结束后,再用布氏漏斗抽虑,并用80℃蒸馏水洗涤滤饼几次。五、干燥、研磨、焙烧将滤饼放入干燥箱内,在105℃下干燥5h干
7、燥出非结合水;取出干燥后的滤饼,用研钵粉碎成能100目筛的粉末;将粉末放入马弗炉中,在500—550℃焙烧4h,氧化铝水合物即转化成γ—Al2O3。六、实验记录与数据处理冷却,称量,计算收率收率=(实际产量/理论产量)×100%理论产量=M1wm/(2M2)式中:M1——氧化铝的摩尔质量,g/mol,可取102.0;w——三氯化铝的有效含量,分析纯可取0.990~0.995M2——三氯化铝的摩尔质量,g/mol,可取133.5;m——原料三氯化铝的质量,g.Thankyou
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