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1、第49卷第8期2000年8月物 理 学 报Vol.49,No.8,August,2000100023290/2000/49(08)/1524204ACTAPHYSICASINICAn2000Chin.Phys.Soc.+Ar离子束轰击在石墨表面形成六方X金刚石纳米晶的研究1)1)2)1)1)1)1)王震遐 俞国庆 阮美龄 朱福英 朱德彰 潘浩昌 徐洪杰1)(中国科学院上海原子核研究所,上海 201800)2)(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海 200050)(1999年9月13日收到;2000年3月21日收到修改稿)+222 在0.6keVAr高剂量(～10/cm)辐照石墨表面,借助
2、于高分辨透射电子显微镜(HRTEM),发现有六方金刚石纳米晶产生.它们的平均直径介于1—50nm之间,而且晶粒个数约随其直径的增大而直线减少.有趣的是,晶粒具有两种结构模式:直径小于10nm的晶粒为单晶结构,而直径大于10nm的为多晶结构.基于受离子轰击过程特点制约的六方金刚石晶粒成核和成长观点,讨论了这种双重结构的形成性质.关键词:离子轰击,六方金刚石纳米晶PACC:6180J,6146,6116D+量0.6keVAr离子束轰击,束流密度约为10mA/1 引言cm2,总剂量约为1022Ar+/cm2.实验过程中,溅射气压为16Pa.实验结束后,取出石墨靶片,表面有明显近年来,关于碳的
3、同素异形体多样化的研究,引的离子刻蚀环形槽,槽底表面呈银灰色,质地坚硬.起了人们极大的兴趣.其中包括:三维孤立结构,如刮下槽底表层部分,碾细后置于蒸馏水中超声处理,富勒烯、类洋葱和纳米管;三维凝固结构,如玻璃碳取液面黑色悬浮物滴于铜网栅上,制成透射电子显(glassycarbon)金刚石和极弥散的金刚石团簇(ul2[1—5]微镜(TEM)样品,供观察分析.样品装于高分辨率tradisperseddiamondclusters缩写为UDD).所透射电子显微镜(HRTEM)设备的双倾观察台上,有这些碳纳米结构,都显示出很为有趣的物理和化观察和分析样品时,使用了200kV高电压.对所观学特性
4、,特别是它们的机械特性和热稳定性以及出察到的颗粒状或值得注意的物体,均作高分辨检查,色的电学特性,预示着在材料科学和纳米电子学应必要时进行电子衍射分析和倾角对照分析.用方面将会有广阔前景.[6]另外,六方金刚石晶体在30年前已经合成,3 结果与讨论在随后的研究中虽然也有不少进展,但是据我们所知,利用离子束轰击在石墨表面生成六方金刚石纳TEM观察表明,除了大量的形状不规则无定形米晶的工作,尚未见报道.本文是关于离子轰击富碳碳和一部分石墨片状物之外,还观察到相当多的近材料表面合成碳纳米结构系列研究的内容之一,报乎球形、椭球形或略呈多面体的颗粒.HRTEM分析+道了Ar离子轰击石墨(含多晶成
5、分)生成六方纳米发现,这些颗粒大部分都具有清晰的原子晶格条纹.晶的结果,并对其形成机理作了讨论.因此我们认为,类似的颗粒也为晶体结构,只是由于晶面方向不合适,才在HRTEM分析时没有看到晶2 实验格条纹.离子轰击实验在磁控溅射镀膜设备中进行.高图1给出一张有代表性的TEM照片,由图1纯固体石墨片(直径为50mm,厚度为3mm),用能可以看出,大小不同的颗粒为数很多.大量的统计之X国家自然科学基金重点项目(批准号:19735004)和中国科学院重点项目(批准号:KJ9522J12414)资助的课题.©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.
6、Allrightsreserved.8期王震遐等:Ar+离子束轰击在石墨表面形成六方金刚石纳米晶的研究1525后在图2中给出了颗粒(作为球体估计的)直径(D)子晶格条纹显示,这是一个较完美的单晶晶粒.基于与颗粒数(N)之间的关联曲线,由图2可见,颗粒直TEM放大倍数的晶格条纹间距(与在同一样品中看径可大到约为50nm,但为数很少.直径约为10nm到的石墨(002)面间距0.34nm比较)推算和电子衍的颗粒在统计曲线中是一个最高峰值,为数最多.但射(精确度为0.02nm)的测定都表明,其晶面距离是,实际上直径小于5nm颗粒的数目也相当多,只约为0.23nm,这恰与六方金刚石(100)晶面
7、间距[6]是由于所用的放大倍数较低,不便于仔细测定它们01219nm的数值(区别于立方金刚石的主要d参22的直径,才没有统计在曲线之内,仅在图2中给出了量)合理地相符.由此,我们认为,大剂量(约为10+2+一条“虚线”,以表明D<2nm颗粒数的上升趋势.Ar/cm)的Ar离子轰击含多晶成分石墨样品,可实际上,直径约为2nm的颗粒数似乎也为峰值,但以合成六方金刚石纳米晶粒.是趋势不明显,很难加以肯定.由此可以认为,在我们的实验条件下,离子辐照在固
