直接测汞仪计量校准方法探讨-论文.pdf

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1、期化学分析计量Vo1．24．No2CHEMICALANALYSISANDMETERAGEMar．2Ol5doi：10．3969／j．issn．1008--6145．2015．02．030直接测汞仪计量校准方法探讨蒲玲，李萌，王鹏，张婧瑜，唐浩，张佳仁(上海市质量监督检验技术研究院，上海201114)摘要介绍了直接测汞仪的原理和结构，对其校准方法和主要计量校准项目如线性误差与相关系数、检出限、测量重复性，以及具体技术指标进行了探讨。技术指标如下：线性误差在±10％之内，线性相关系数r≥0．997，检出限不大于0．02ng，重复性不超过5％(，z=7)。提出了直接测汞仪校准过程中应

2、注意的事项。关键词直接测汞仪；校准方法；校准项目中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1008-6145(2015)02—0100-03DiscussionoiltheCalibrationMethodforDirectMercuryAnalyzerPuLing，LiMeng，WangPeng，ZhangJingyu，TangHao，ZhangJiaren(ShanghaiInstituteofQualityInspectionandTechnicalResearch，Shanghai201l14，China)AbstractTheprincipleandstructur

3、eofdirectmercuryanalyzerwereinwoduced．Thecalibrationmethodandthemaincalibrationitemssuchaslinearerror,correlationcoeficient，detectionlimitandtherepeatabilityofmeasurement，aswellasthetechnicalparameterswerediscussed．Thetechnicalparameterswereasfollows：thelinearityerrorwaswithin±10％，thelinearc

4、orelationcoeficientwasnotIessthan0．997．thedetectionlimitwasnotmorethan0．02ng，therepeatability(RSD)waslessthan5％：7)．Theattentionsindirectmercuryanalyzercalibrationwereputforward．Keywordsdirectmercuryanalyzer；calibrationmethod；calibrationitem目前测汞的常用方法有氢化物发生原子荧光产物被还原为汞原子，其它含卤素及氮硫的氧化[=物=U一法、冷原子吸

5、收法、双硫腙分光光度法、色谱法等。等分解产物被催化床捕获。汞蒸气由载气带入释这些方法需要大量化学试剂，且样品处理耗时长。直放炉，而后被齐化器进行收集，其它不含汞的蒸气接测汞仪无需进行样品前处理直接对样品进行测试，和分解产物由气流带出系统。随后迅速加热齐化无试剂污染，具有取样量少、灵敏度高、精密度好、省器释放出汞，载气将汞蒸气带入具单波长原子吸收时简便等优点，在液态和固态物质汞含量测定方面应分光光度计的吸收池中，在253．7nm的波长下测量用越来越广泛，如食品、奶粉、饮用水、化妆品及土壤汞的吸收。图1为某公司生产的直接测汞仪的结和煤中汞含量的测定等j。构示意图lOJ~目前还没有专

6、门针对直接测汞仪计量校准的检测器相关规程。JJG548-2004测汞仪检定规程主要适用氧气流量调节器于冷原子吸收及冷原子荧光测汞仪的计量，而JJG滤光片r-]短吸收池694-2009原子吸收分光光度计检定规程适用于火焰原子化法和石墨炉原子化原子吸收分光光度计的L』=齐化器长吸收池计量。笔者根据直接测汞仪的原理，对其计量校准方法、校准项目及技术指标进行了探讨。释放炉—1m_百快门—I"--—"'11直接测汞仪的原理汞灯0汞原子蒸气对波长253．7nm的共振线具有强图1DMA-80直接测汞仪结构示意图烈的特征吸收，遵循朗伯比耳定律，在一定浓度范由图1所示，直接测汞仪主要由自动进样器

7、、分围内，其吸收光度与汞含量成正比。直接测汞仪是将称好的样品放人样品舟内，仪器将样品自动送进联系人：蒲玲；E—mail：puling@sqiorgcn热解炉。样品经加热干燥后被高温氧化分解，含汞收稿日期：2014—12_24蒲玲，等：直接测汞仪计量校准方法探讨101解炉、催化炉、释放炉(齐化器)、汞灯、吸收池、检测式中：Q——检出限；器、数据处理系统等组成。——次测量结果的标准偏差；2校准项目、校准方法及指标厶厂一空白单次测量吸光度值；2．1线性误差及相关系数——，z次空白测量吸光度平均值；