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时间:2020-08-11
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1、射气闪烁法测定地下热水的镭―226和氡―222浓度 0引言 地下热水通常有放射性浓度较高的226Ra和222Rn,它们可以用来估算地下热水的年龄[12],有助于开展地下热水形成和循环的研究[34],也有利于了解温泉的医疗保健功效[5]和进行地下水放射性评价[6]。地下热水中元素226Ra、222Rn放射性浓度测定分析已是地下热水开发利用中不可或缺的重要环节。目前,国内外较常见的测定方法有γ能谱法、射气闪烁法、α放射性测量法、核乳胶法、化学方法等。其中,射气闪烁法是分析镭、氡的经典方法,也是迄今为止分析镭
2、的最可靠、运用最广泛的方法,即利用硫酸钡镭沉淀法浓缩,提取水样中的镭,再采用镭射气衰变产生氡气,将产生的氡气积累后送入闪烁室内,通过测量氡气的放射性活度来测算水样中镭的放射性浓度。但是对于该方法的操作和运用在以往文献资料中往往只有一些简短而笼统的介绍,实际操作性较差。笔者在实际工作中摸索和总结了射气闪烁法的实际操作步骤,阐述了射气闪烁法测定地下热水中元素226Ra、222Rn放射性浓度的原理和步骤,探讨了确定仪器参数的方法,以期提高测定地下热水中226Ra、222Rn放射性浓度的效率。 1试验仪器 射气
3、闪烁法用到的主要仪器设备有FD125型氡钍分析仪、定标器、真空泵、扩散器、干燥管等(图1),它们的具体功能及详情见表1。这些仪器设备可以分别购置,然后在实验室进行组装。 2测试原理 因为226Ra(半衰期为1620年)衰变产生222Rn(半衰期为3.825d),所以可以通过测量水中222Rn放射性活度来确定226Ra放射性活度。因为222Rn的分析仪FD125测定水样品及坑道中微量氡气放射性浓度中核(北京)核仪器厂扩散器250mL 洗气瓶用于水样品中氡气的积累,型号大小可任意选取干燥管CaCl2干燥管
4、吸附积累的氡气中的水蒸汽活性炭管吸附空气中的氡气和水蒸汽半衰期比226Ra短,所以当经过N个222Rn的衰变周期以后,可以认为在一定时间之后水中222Rn的放射性活度近似等于226Ra的放射性活度。226Ra及其子体核素222Rn放射性活度达到平衡的时间可以通过222Rn的半衰期计算得到[7]。222Rn的放射性活度可用射气闪烁法测定,从而估算226Ra的放射性活度。 利用镭与钡能形成硫酸钡镭同晶共沉淀的性质,以硫酸钡为载体,共沉淀水样中的镭,使其得以富集;再以碱性EDTA溶解沉淀,封闭于扩散器中积累22
5、2Rn,使其衰变达到平衡后,将积累的222Rn转入闪烁室内;闪烁室内壁涂有硫化锌荧光体(图2),222Rn在脱变过程中产生的α粒子冲击到硫化锌晶体上,α粒子的能量转移给硫化锌晶体,引起硫化锌原子激发而闪光放出光子,光子被光电倍增管接收,在其光电阴极上产生光电子,在光电倍增管的倍增作用下电子被加速放大成电子流,形成脉冲电流后输出,在定标器上显示数据。 3试验步骤 3.1226Ra放射性测量 取2L澄清水样于烧杯中,加热至沸腾;加入1~2mL氯化钡溶液,在不断搅拌下,滴入大约5mL硫酸溶液;加热至沸腾1~
6、2min后,取下静置5h以上;吸去上层清液,沿烧杯壁加入30mL左右碱性EDTA溶液(实际用量依样品而定),再加热溶解沉淀,使之成为透明液体;蒸发至30~50mL(依扩散器容量大小而定),移入扩散器;用少量水洗涤烧杯,洗涤液并入扩散器内;控制溶液体积约为扩散器的1/3,用真空泵将扩散器内的空气抽干后封闭3~20d积累氡气[8];氡气积累完成后,将扩散器连接到FD125型氡钍分析仪上的闪烁室(图3)。 226Ra放射性浓度计算公式为CRa=1V[k(NS-N0)R(1-e-λt)-Cb](1)式中:CRa为
7、样品中226Ra放射性浓度;k为闪烁室的校正因子;NS为样品加本底的计数率;N0为闪烁室的本底计数率;Cb为试剂空白的226Ra放射性浓度;R为方法回收率;1-e-λt为氡的衰变函数;V为水样体积;λ为氡的衰变常数;t为氡的积累时间。 式(1)中,NS和N0为实际测量值,k、Cb和R为测试仪器和试验方法参数,需在测量前选定,1-e-λt可以根据氡的积累时间查表得到。 3.2222Rn放射性测量 水样中222Rn放射性测量不需要对水样进行过多的前处理,可直接取适量的水样置于扩散器中,约100~500mL
8、(依扩散器容积而定);用真空泵将扩散器抽成真空后封存积累氡气1~2d;积累完成后,同226Ra放射性测量一样通入闪烁室内进行测量。 222Rn放射性浓度(CRn)计算公式为CRn=k(NS-N0)Ve-λt(2)式(2)中,NS和N0为实际测量值,k为测试仪器参数,需在测量前选定,e-λt可以根据氡的积累时间查表得到。 4参数的确定 放射性核素分析测量的仪器设备一般都需要进行一系列的测试试验,用于选取一些适
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