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1、·20·河南化工2003年第10期对苯型不饱和聚酯树脂的合成1222付向阳,王树銮,张玉玲,张冬梅(1.新密市质量技术监督局,河南新密452370;2.开封新科合成材料厂,河南开封475003)摘要:以对苯二甲酸、乙二醇、丙二醇、富马酸及苯甲酸为原料,在辛酸亚锡作催化剂的条件下,采用直接酯化法合成了不饱和聚酯树脂,探讨了合成反应条件及不饱和聚酯与苯乙烯的相容性。关键词:对苯二甲酸;不饱和聚酯;封端;合成中图分类号:TQ323.42文献标识码:A文章编号:1003-3467(2003)10-0020-02SynthesisofUnsaturatedPolyesterResin
2、ofp-PhthalicAcidType1222FUXiang-yang,WANGShu-luan,ZHANGYu-ling,ZHANGDong-mei(1.XinmiBureauofQualitiveandTechnicalSuperivision,Xinmi452370,China;2.KaifengXinkeSynthet2icMaterialsFactory,Kaifeng475003,China)Abstract:Theunsaturatedpolyesterresinispreparedbydirectesterificationwithp-phthalicac
3、id,ethenedial,furmaricacidasrawmaterialsandunderthepresenceofSn[OOCC7H15]catalyst.Theconditionsofsynthesisre2actionandcompatibilityofunsaturatedpolyestertostyrenearealsodiscussed.Keywords:p-phthalicacid;unsaturatedpolyester;end-block;synthesis对苯型不饱和聚酯树脂因具有优良的机械性能1原料及仪器及好的耐热性和耐蚀性而受到人们的重视。但其
4、反原料:对苯二甲酸,乙二醇,丙二醇,富马酸,苯甲应难度大,且与对称性结构二元醇反应生成的聚酯与酸,苯乙烯,辛酸亚锡,对苯二酚,石蜡及苯乙烯,以上苯乙烯的相容性差,使其生产和应用受到限制。为原料均为工业一级品。此,人们通过选用合适的催化剂降低其反应难度,采仪器:三口瓶,搅拌器,电热套,温度计,冷凝器,用苯甲酸进行封端反应,提高聚酯与苯乙烯的相容真空泵。性,合成性能稳定的对苯型不饱和聚酯树脂,以利于2合成原理对苯型不饱和聚酯树脂的进一步推广和应用。酯化反应(第一步):nHOOCCOOH+2nHOCH2CH2OHnHOCH2CH2OOCCOOCH2CH2OH(Ⅰ)+2nH2O酯化
5、反应(第二步):CH3n(Ⅰ)+nHOCHCH2OH+2nHOOCCHCHCOOHOOCH3HO`COCHCHCOOCH2CH2OCCOCH2CH2OOCCHCHCOOCH2CHOeH(Ⅱ)+2nH2O封端反应:(Ⅱ)+COOH(Ⅱ)OOC+H2O3合成方法酯化反应第一步:按配比在三口瓶中加入对苯二原料配比:对苯二甲酸1.0mol,乙二醇2.1mol,富甲酸、乙二醇、催化剂辛酸亚锡,控温170℃,反应1h马酸2.0mol,丙二醇1.2mol,苯甲酸的量分别为0、0.以后,缓慢升温到200℃,反应至酸值降至10mgKOH/15、0.25、0.35mol。g。收稿日期:2003
6、-04-14作者简介:付向阳(1968-),男,工程师,从事技术监督工作,电话:(0371)9866413。河南化工2003年第10期·21·酯化反应第二步:降温到180℃,加入丙二醇、富量增大后,封端反应后的酸值不能降到封端前值,说马酸控制160℃,反应1h,升温到200℃反应到酸值降明苯甲酸有部分不能参加反应。至70mgKOH/g。4.4重复试验封端反应:降温160℃,加入苯甲酸,慢慢升温至在n(对苯二甲酸)∶n(苯甲酸)=1∶0.25条件下200℃反应,到酸值降至约70mgKOH/g,减压反应至酸进行重复性实验,三次实验结果见表3。结果表明,树值40mgKOH/g,降
7、温180℃,加入对苯二酚和石蜡,降脂稳定性好。温至120℃,与苯乙烯(质量分数35%)掺和,在90℃表3重复实验数据保温搅拌1h得成品。酸值/mgKOH·g-1编号树脂稳定性4结果与讨论封端前加苯甲酸后封端反应后168.593.772稳定4.1反应温度的控制268.193.572.3稳定酯化反应第一步,由于对苯二甲酸具有熔点高、368.793.873稳定在醇中溶解性差和反应慢等特点,在无催化剂条件下4.5不饱和聚酯树脂性能测试必须高温、加压条件下才能进行。但选用辛酸亚锡作颜色:浅黄色透明液体;粘度:0.4～0.6P
