X荧光光谱仪的原理课件.ppt

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1、X-荧光光谱仪讲座1、简述X荧光光谱仪的原理和结构?2、P10气的作用是什麽?X-荧光光谱仪原理和结构一、简介X射线荧光(XRF)能用于测定周期表中多达83个元素所组成的各种形式和性质的导体或非导体固体材料,其中典型的样品有玻璃、塑料、金属、矿石、耐火材料、水泥和地质物料等。凡是能和X射线发生激烈作用的样品都不能分析,而要分析的样品必须经受在真空(4~5Pa)环境下测定,与其他分析技术相比,XRF具有分析速度快,稳定性和精密度好以及动态范围宽等优点。扫描式X射线荧光仪安装的是具有很大测定灵活性的测角仪,只要配备了必

2、要的分析晶体就能按序分析周期表上多达83个元素。此外,测角仪还可以使用半定量分析元件如QuantAS,这些软件能快速分析未知样品,而不需要使用标准参考物质做仪器校准。而我公司ARL9800XP荧光光谱仪装有一个测角仪(扫描道)和一个衍射道,如果需要还可以再装14个固定道,它配有12位样品交换器,可以设定自动进样。二、X-荧光光谱仪的工作原理及构造X-荧光光谱仪有两种类型:一种是波长色散型(WDX),一种是能量色散型(EDX),我公司使用的是波长色散型,在WDX中,荧光光谱通过色散元件(如晶体)被分离成不连续的波段,

3、然后用气体正比计数器或闪烁计数器检测,其主要组成是X光管、初级准直器、晶体、次级准直器和探测器,及辅助装置如初级滤光片等。在分析样品的情况下,当来自X光管的初级X射线和试样作用后产生以下三种现象:(1)X射线中的光电子被试样中的原子吸收后,产生X荧光和俄歇效应。(2)X射线被试样中的原子碰撞后产生相干散射和非相干散射。(3)X射线未被试样原子吸收也未被试样中的原子碰撞,而是穿透试样继续传播,而X射线荧光光谱仪测量的就是X荧光。1、X射线荧光光谱仪的基本原理:被测试样进入光谱仪后,受到来自X光管发出的X射线光束激发,

4、产生X荧光,X射线荧光是指用X射线管或其它合适的辐射源照射物质时,使组成物质的原子产生具有特征性的一种次级X射线,X光管发射的光谱是有靶材元素(Rh铑)的特征谱和连续谱(或称白色辐射)所组成,来自样品的辐射是由X光管光谱和样品中各元素的特征谱所组成的混合光,这种混合光被引入测角仪所组成的色散系统分光,分光后所得的谱线和被测样品中存在的元素有关。X光管样品X射线初级准直器X荧光平行光晶体次级准直器探测器2、其结构分步说明⑴X光管:工作时灯丝通电加热,阴极受热发射电子,因在阴极和阳极内加有高压,产生的电子就被加速向阳极

5、奔去,最后以高速撞击阳极,阳极就发射初级X射线,在撞击过程中极大部分电子动能转化成热能,只有约不到1%的动能转化成X射线,因此阳极靶的温度非常高,必须用水冷却。⑵色散系统初级X射线照射样品后,样品会发出由各组成元素生成的混杂在一起的多色次级X射线,色散系统的任务就是要将某一待测元素从上述混杂线中分离出来,送入探测器检测。单道扫描型波长色散X荧光光谱仪是采用平行光结构,它的分光元件(准直器和平面晶体),以及探测器都安装在测角仪装置上,试样位置不变,测定时,晶体和探测器分别对来自试样的次级射线作θ和2θ的相对运动,这时

6、所需检测的谱线就被分离出来,并被检出。单道扫描型仪器在测定时是一个元素测完后再测一个元素的,因此测定周期较长,但是它的测定范围很广,只要配置足够的晶体和探测器,几乎可测定所有元素。a、准直器:准直器分为入射和出射两种,入射准直器交换器上可放4个,可程控选择,我公司的荧光仪有3个:细准直器(0.15°),中粗准直器0.25°,粗准直器0.6°。轻元素由于荧光产额低选粗准直器,重元素谱线复杂选细准直器,出射准器仅一个装在探测器上。准直器又称索拉狭缝(SollerSlit)是由平行的薄金属片组成,它的作用是使从样品来的次

7、级射线经入射准直器后成为平行光束射入平行晶体,然后经分光后再通过出射准直器准直后射入探测器检测.b、晶体:晶体交换器上可放9块晶体,可程控选择,我公司的荧光仪有4块,分别是AXO6、PET、Lif200、Lif220。晶体是指内部结构中的分子、原子和离子,都有规律地在三维空间成周期性排列,而组成一定形式的晶格所组成的一种物质,在外形上,晶体表现为一定形状的几何多面体,组成这种几何多面体的平面称晶面。晶体都具有一定的对称性,而且是一种均一的各向异性体。。晶体衍射和稳定性具有符合某些条件时晶面才反射X射线,这种选择性反

8、射称为衍射。布拉格定律指出:如果在晶面间距为d的晶格面上反射波长为λ的X射线,那么这个波与相邻平面反射的波在路程上相差“2dsinθ‘的距离,当这段距离的长度是波长的整数倍时,反射的X射线被加强,否则它们互相抵消。布拉格(Bragg)公式nλ=2dsinθ根据这一公式就可以通过改变衍射角将多波长X射线中某一特定的波长从其他波长中衍射出来,达到分光的目的。晶体

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