资源描述:
《灰熔点测定原理.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、灰熔融性的测定-M1m&P-x)M*e"]方法原理5c%]"l#U F3S%S 将煤灰制成一定尺寸的三角锥,在一定的气体介质中,以一定的升温速度加热,观察灰锥在受热过程中的形态变化,观测并记录它的四个特征熔融温度,变形温度,软化温度,半球温度和流动温度。 r&k $
2、2m1变形温度(DT)3d*^1V*l.i2G.{'p5Z灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。7_!x X3
3、2_;T5E/S,d(@!A2软化温度(ST).M3v9K:x$p(l 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度3q,v;_$A)t7v0j&
4、g%^3半球温度(HT)-p#X1`:t,o-L1q 灰锥形变至近似半球形,即高约等于底长的一半时的温度7J0~&]2W7c0a4流动温度(FT)8K-{-p7G"F h/B9X 灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。){#V/b.n4^3o3t,k 原形 DT ST HT FT 8[3~/[:O+x6h-G"m+M注:对某些煤灰可能得不到特征温度点,而发生下列情况:)A7G4m(j-_8L.U4],p;]烧结:灰锥明显缩小至似乎熔化,但实际却变成烧结块,保持一定的轮廓。5K
5、3X&N8P:@;{-x收缩:灰锥由于挥发而明显缩小,但却保持原来的形状。9[%X5z!f8a9V8a(D/[膨胀和鼓泡:锥体明显胀大和鼓气泡。2N5f9Y#S5C3P6t:_+2?试剂与仪器.I4Y:e8b;W4L7_,G1氧化镁:工业品,研细至粒度小于0.1mm。:a;u-u"M)M,l*p-^7p.
6、2糊精:化学纯,配成100g/L溶液。1X(f+G.x1P;f!m3碳物质:灰分低于15%,粒度小于1mm的无烟煤,石墨或其他碳物质。+] {1B+u8k$I,'r4参比灰:含三氧化二铁20-30%的煤灰,预先在强还原性(1
7、00%的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛),弱还原性和氧化性气象中分别测出其熔融特征温度;在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。'E4I9X9s(U.`+i!c0P!]6{5刚玉舟(见图8):耐温1500℃以上,能盛足够量的碳物质。 图8 刚玉舟-?9,k%t+_#o.W6灰锥托板:在1500℃下不变形,不与灰锥作用,不吸收灰样,如下图9所示:7I"~#}+q.S"e6B#m 图9 灰锥托盘*a&D7o*U+s7X:z%T7灰融点测定仪#s7?0M7Z:n6k
8、)_ 内置管式硅碳管高法炉,能加热到1500℃以上,有足够的恒温带(各部位温差小于5℃),能按规定的程序加热,炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性,能在试验过程中观察试样形态变化。*U7z9_6b,b!x/l"Y+A1k8灰锥模子:由对称的两个半块组成,用黄铜或不锈钢制作1@.M!F:x/@;V(g4@%[如下图10所示:.H!k:q,W4i)x'
9、 图灰锥模子-B0O!t%j%U3G'o1h!@&c试验条件2j.j'e6J6y s1试样形状*J/S.y!x#S&L 试样为三角锥体,高20mm,底为边长7mm
10、的正三角形,锥体的一侧面垂直于底面。:_)w4O5U3j/O$w*X)Q&T2试验气氛(弱还原性气氛) u'F(P ?:c)G8a+k1O&D8z#K 用封碳法产生,一般在刚玉舟中央放置石墨粉15-20g,两端放置无烟煤40-50g(对气疏高刚玉管炉膛)或在刚玉舟中央放置石墨粉5-6g(对气密刚玉炉膛)。5r-]8Y6I;? f3]试验步骤'h*n"V1v;t6q1灰锥的制备:取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,将其灰化,然后用玛瑙研体钵研细至0.1mm以下,取1-2g煤灰放在瓷板上。'b#E&P'f,[+c9Q y2用数
11、滴糊精溶液将灰皿中的煤灰润湿并调成可塑状,然后用小尖刀铲入欠锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心推主瓷板上,于空气中风干或于60℃下干燥备用。,H.W2A'Q/g*Y9l)G"}3用糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状,用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内,并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。4f2h%}.~!v+l#b7p.^4将带灰锥的托板置于刚玉舟上,在弱还原性气氛下测定。9L5c,X2~:L$o$p$^)}5打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端(相距2mm)左右,关上炉盖,开始加热并控制升温速度
12、为:900℃以下,15-20℃/min,900℃以上,(5±1)℃/min。(Z:o*F&h;k,z6随时观察灰锥形态的变化(高温下观察时,需戴上墨镜),记录灰锥的四个熔融特征温度,变形温度,软化温度,半球温度和流动温度,待全部灰锥部