材料表面界面分析课件.ppt

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1、材料表界面分析方法提纲1.原理与装置2.特点与优缺点3.应用范围、适用材料4.样品要求及分析中应注意的问题5.样品分析案例1扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜(scanningtunnelingmicroscope)缩写为STM。它作为一种扫描探针显微术工具，扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子，它具有比它的同类原子力显微镜更加高的分辨率。此外，扫描隧道显微镜在低温下（4K）可以利用探针尖端精确操纵原子，因此它在纳米科技既是重要的测量工具又是加工工具。1.1.1STM的结构与原理STM由顶部直径约为50—100nm的极细金

2、属针尖(通常由金属钨制成)，用于扫描和电流反馈的控制器，三个相互垂直的压电陶瓷(Px，Py，Pz)组成，利用针尖扫描样品表面，通过隧道电流获取显微图像，而不需要光源和透镜电荷被放置在探针上，电流从探针流出，通过整个材料，到底层表面。当探针通过单个的原子，流过探针的电流量便有所不同，这些变化被记录下来，如此便极其细致地探出它的轮廓。在许多的流通后，通过绘出电流量的波动，可以得到组成一个网格结构的单个原子的图片。1.1.2STM工作模式1)恒高度模式在对样品进行扫描过程中保持针尖的绝对高度不变；于是针尖与样品表面的局域距离将发生

3、变化，隧道电流I的大小也随着发生变化；通过计算机记录隧道电流的变化，并转换成图像信号显示出来，即得到了STM显微图像。由于针尖高度不变，当表面起伏大时容易撞到表面，只能用于观察表面起伏不大的样品。利用电子反馈线路控制隧道电流I，使其保持恒定。再通过计算机系统控制针尖在样品表面扫描，即是使针尖沿x、y两个方向作二维运动。由于要控制隧道电流I不变，针尖与样品表面之间的局域高度也会保持不变，因而针尖就会随着样品表面的高低起伏而作相同的起伏运动，高度的信息也就由此反映出来。这就是说，STM得到了样品表面的三维立体信息，可以用于观察表

4、面起伏较大的样品，显微图象质量高，应用最为广泛。2)恒电流模式1.2STM优缺点1.2.1与其他表面分析技术相比，STM具有如下独特的优点:具有原子级高分辨率可实时得到实空间中样品表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构的研究可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是对体相或整个表面的平均性质，因而可直接观察到表面缺陷。可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可浸在水和其他溶液中不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤。利用STM针尖，可实现对原子和分子的移动和操纵，这为纳米科技的全面发展奠定了基础。

5、1.2.2STM的局限性尽管STM有着EM、FIM等仪器所不能比拟的诸多优点，但由于仪器本身的工作方式所造成的局限性也是显而易见的。这主要表现在以下两个方面：STM的恒电流工作模式下，有时它对样品表面微粒之间的某些沟槽不能够准确探测，与此相关的分辨率较差。STM所观察的样品必须具有一定程度的导电性，对于半导体，观测的效果就差于导体；对于绝缘体则根本无法直接。1.3STM的应用a）.扫描:工作时，探针将充分接近样品产生一高度空间限制的电子束，因此在成像工作时，STM具有极高的空间分辩率，可以进行科学观测。b).探伤及修补:ST

6、M在对表面进行加工处理的过程中可实时对表面形貌进行成像，用来发现表面各种结构上的缺陷和损伤，并用表面淀积和刻蚀等方法建立或切断连线，以消除缺陷，达到修补的目的，然后还可用STM进行成像以检查修补结果的好坏。c).引发化学反应:STM在场发射模式时，针尖与样品仍相当接近，此时用不很高的外加电压（最低可到10V左右）就可产生足够高的电场，电子在其作用下将穿越针尖的势垒向空间发射。这些电子具有一定的束流和能量，由于它们在空间运动的距离极小，至样品处来不及发散，故束径很小，一般为毫微米量级，所以可能在毫微米尺度上引起化学键断裂，发生

7、化学反应。d).移动、刻写样品：当STM在恒流状态下工作时，突然缩短针尖与样品的间距或在针尖与样品的偏置电压上加一脉冲，针尖下样品表面微区中将会出现毫微米级的坑、丘等结构上的变化。针尖进行刻写操作后一般并未损坏，仍可用它对表面原子进行成像，以实时检验刻写结果的好坏1.4样品要求三态（固态、液态和气态）物质均可进行观察。即使在大气、液体、真空状态下，也对样品表面也没大的要求。单晶、非晶以及纳米相的样品。测导电和半导电样品的表面结构。无法观测绝缘体材料。1.5试样分析1)铁表面阳极钝化膜的原子分辨率的STM图(a)铁表面钝化膜的

8、高分辨STM图像；(b)铁表面Fe2O3晶态钝化膜的反尖晶石结构模型2)Ni(111)单晶表面的钝化膜结构2原子力显微镜2.1原理与装置samplescannercantileverphotodetectorlaserdiode原子力显微镜（AFM）是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料