(7-岳新斌)土壤环境监测有机项目.ppt

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1、土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点1样品制备VOCs分析SVOCs分析样品前处理有机物提取样品净化仪器分析定性分析定量分析自动/手动索式提取微波萃取加压溶剂萃取超声波萃取探头式超声波气相色谱法气相色谱/质谱法液相色谱法液相色谱/串联质谱法吹扫捕集/顶空-气相色谱法吹扫捕集/顶空-气相色谱/质谱法2实验室土壤样品分析流程样品预处理耗时的统计分析测试(6%)样品采集(6%)样品预处理(61%)数据处理(27%)土壤组成的复杂性；土壤本身的特殊性；土壤与土壤之间的特异性；仪器分析的苛刻要求前处理工作本身核心作用决定4一样品制备二样品

2、前处理（提取和净化）三有机物分析方法四质量保证和质量控制五质量监督要点内容所有固体的萃取方法要求干燥是获得高萃取效率的极为重要的步骤5VOCs分析低浓度样品（水或基体改性剂）高浓度样品（甲醇提取）SVOCs分析样品与无水硫酸钠或硅藻土混合冷冻干燥自然风干一、样品制备VOCs分析用土壤样品SVOCs分析用土壤样品6二、样品前处理样品萃取（提取）样品净化索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的过程。与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样品含水情况加入无水硫酸钠量）萃取溶剂二氯甲烷二氯甲烷/正己烷(2:1,v/v)、

3、丙酮/正己烷(1:1,v/v)、二氯甲烷/丙酮(1:1,v/v)、甲苯/甲醇(10:1,v/v)7是标准和参考方法样品容量大不需过滤费时溶剂消耗量大操作烦琐1、索氏抽提法，EPA方法3540萃取溶剂的选择二氯甲烷二氯甲烷/正己烷（2:1，v/v）丙酮/正己烷（1:1，v/v）二氯甲烷/丙酮（1:1，v/v）甲苯/甲醇（10:1，v/v）82、加压流体萃取,HJ783-2016在高压和中等温度下进行的萃取优点快速,有效的萃取缺点仪器昂贵高压系统需要经常维护9萃取步骤和萃取方式10样品装入萃取池有机溶剂充入样品池加热、加压至设定值在一定时

4、间内萃取样品（静态萃取过程）将萃取溶剂转移至样品收集瓶用惰性气体将样品中残余溶剂吹扫至样品收集瓶11炉温100℃压力1200～2000psi静态萃取时间5min(5min预热平衡后)溶剂淋洗体积为60%体积氮气吹扫时间150psi下60秒静态萃取循环1次~2次常用萃取条件萃取溶剂的选择12有机氯农药丙酮/正己烷（1:1,v/v）丙酮/二氯甲烷（1:1,v/v）混合溶剂其他SVOCs丙酮/二氯甲烷（1:1,v/v）丙酮/正己烷（1:1,v/v）混合溶剂多氯联苯丙酮/正己烷（1:1,v/v）丙酮/二氯甲烷（1:1,v/v）混合溶剂萃取有机

5、磷农药二氯甲烷丙酮/二氯甲烷（11:1,v/v）有机氯杀虫剂丙酮/二氯甲烷/三氟乙酸溶液（250:125:1,v/v/v）三氟乙酸溶液应当配制成1%的乙腈溶液，并且每批萃取之前配制新鲜溶液样品净化13减少进入色谱系统中的非目标物净化前非目标物进入色谱色谱分离度降低柱效降低检测器灵敏度下降缩短色谱柱寿命净化后色谱小柱：氟罗里硅土柱、硅胶柱、氧化铝柱浓硫酸还原铜凝胶渗透色谱高压液相色谱14净化方法样品净化方法净化方法净化类型净化方法净化类型氧化铝净化吸附酸碱分配净化酸碱分配氟罗里硅土净化吸附硫净化氧化-还原硅胶净化吸附浓硫酸-高锰酸盐净化

6、氧化-还原凝胶渗透色谱净化分子大小分离151、氟罗里硅土净化特点酸性硅酸镁的商品名称农药、有机氯化合物、酯类、酮类、酞酸酯类、亚硝胺类，有机磷农药、脂肪烃和芳香烃类等的净化活性随批次变化，必须检查吸脱特性曲线的变化有些农药会在氟罗里硅土上在乙醚中分解使用粒径：60~100目多环芳烃净化1000mg/6ml硅酸镁固相萃取小柱4ml二氯甲烷冲洗净化柱弃去10ml1:1二氯甲烷/正已烷洗脱多氯联苯和有机氯农药净化1000mg/6ml硅酸镁固相萃取小柱8ml正已烷冲洗净化柱弃去10ml1:9丙酮/正已烷洗脱162、环境样品净化方法浓硫酸净化1

7、7多层硅胶净化3、凝胶渗透色谱（GPC）根据凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离，即根据组分的相对分子质量大小进行分离淋洗剂环己烷/二氯甲烷甲苯/乙酸乙酯二氯甲烷/丙烷重复使用、自动化溶剂用大，操作繁琐18各类有机物适用的净化技术目标化合物净化方法分析方法有机氯农药氟罗里硅土、凝胶渗透色谱、硫净化GC/GC-MS多氯联苯氟罗里硅土、硅胶、酸-碱分配净化GC/GC-MS多环芳烃氟罗里硅土、氧化铝、硅胶、凝胶渗透净化HPLC/GC-MS有机磷农药氟罗里硅土净化GC半挥发性有机物凝胶渗透、酸-碱分配、硫净化GC-MS邻苯二甲酸酯氧化铝、氟罗

8、里硅土、凝胶渗透色谱净化GC/GC-MS苯酚类硅胶、凝胶渗透色谱、酸碱分配净化GC19溶剂交换样品净化（固相萃取）之前改变样品提取液中溶剂极性二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯己烷、环己烷、石油醚等GC/HPLC分析之前改变