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时间:2020-08-05
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1、装订线实验报告课程名称:大学化学实验P指导老师:成绩:__________________实验名称:氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定实验类型:同组学生姓名:一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、实验材料与试剂(必填)四、实验器材与仪器(必填)五、操作方法和实验步骤(必填)六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析(必填)八、讨论、心得一、实验目的和要求1、熟悉用等压法测定固体分解反应的平衡压力。2、掌握真空实验技术。3、测定氨基甲酸铵分解压力,计算分解反应平衡常数及有关热力学函数。二、实验内容和原理氨基甲酸铵是
2、是合成尿素的中间产物,白色固体,不稳定,加热易发生如下的分界反应:该反应是可逆的多相反应。若将气体看成理想气体,并不将分解产物从系统中移走,则很容易达到平衡,标准平衡常数Kq可表示为:系统的总压等于NH3和CO2的分压之和,从化学反应计量方程式可知:CO2分压占总压的1/3,代入上式可得:系统在一定的温度下达到平衡,压力总是一定的,称为NH2COONH4的分解压力。测量其总压p总即可计算出标准平衡常数Kq。温度对平衡常数的影响:温度变化范围不大时,视为常数。以对1/T作图,应为一条直线,从斜率可求得。反应的标准摩尔吉布斯函数变
3、化与标准平衡常数Kq的关系为:用标准摩尔热效应和标准摩尔吉布斯函数变可近似地计算该温度下的标准熵变:因此,由实验测出一定温度范围内不同温度T时氨基甲酸铵的分解压力(即平衡总压),可分别求出标准平衡常Kq及标准摩尔热效应、标准摩尔吉布斯函数变化及标准摩尔熵变。等压法测氨基甲酸铵分解装置如图1所示。等压计中的封闭液通常选用邻苯二甲酸二壬酯、硅油或石蜡油等蒸气压小且不与系统中任何物质发生化学作用的液体。若它与U形汞压力计连用时,由于硅油的密度与汞的密度相差悬殊,故等压计中两液面若有微小的高度差,则可忽略不计。本实验中采用数字式低真空
4、测压仪测定系统总压。图1等压法测氨基甲酸铵分解压装置图三、主要仪器设备仪器:等压法测分压装置;数字式低真空测压仪试剂:氨基甲酸铵;硅油四、操作方法和实验步骤1、检漏。检查活塞和气路,开启真空泵,抽气至系统达到一定真空度,关闭活塞11,停止抽气。观察数字式压力测量仪的读数,判断是否漏气,如果在数分钟内压力计读数基本不变,表明系统不漏气。若有漏气,则应从泵至系统分段检查,并用真空油脂封住漏口,直至不漏气为止,才可进行下一步实验。2、装样品。本实验已经装好。3、测量。打开恒温水浴开关,设定温度为30℃。打开真空泵,将系统中的空气排出
5、,约15min,关闭旋塞,停止抽气。缓慢开启旋塞接通毛细管,小心地将空气逐渐放入系统,直至等压计U形管两臂硅油齐平,立即关闭旋塞,观察硅油面,反复多次地重复放气操作,直至10min内硅油面齐平不变,即可读数。4、重复测量。再使系统与真空泵相连,在开泵1~2min后,再打开旋塞。继续排气,约10min后,如上操作重新测定氨基甲酸铵分解压力。如两次测定结果压力差小于200Pa,可进行下一步实验。5、升温测量。调节恒温槽的温度为35℃,在升温过程中逐渐从毛细管缓慢放入空气,使分解的气体不致于通过硅油鼓泡。恒温10min。最后至U形管
6、两臂硅油面齐平且保持10min不变,即可读取测压仪读数及恒温槽温度。同法测定40℃的分解压。6、复原。实验完毕后,将空气慢慢放入系统,使系统解除真空。关闭测压仪。五、实验数据记录和处理室温:26.5℃;大气压:101.30kPa表一不同温度时的氨基甲酸铵分解压温度测压仪读数/kPa分解压/kPaKqlnKqJ/molJ/(mol*k)t/℃T/K1/T/K-130303.150.-84.5416.760.-7.26818318.2473.2430303.150.-84.5016.800.-7.26118300.5473.303
7、5308.150.-77.5123.790.-6.21715927.7473.3240313.150.-68.0433.260.-5.21213569.6473.30由福廷式气压计测定大气压p1=101.30kPa由公式:T=t+273.15K;p(分解)=p(大气压)+p(测);Kq=4/27*[p(总)/pq]3;pq=100kPa所得数据见表一。以对1/T作图,得一直线如图2图2~~1/T图由图2可得:斜率S为-19459所以,=-RS=161.78kJ/mol;不同温度时,反应的标准摩尔吉布斯函数变化,计算结果填入表一
8、中;标准摩尔熵变由公式计算后,结果填入表一。六、实验结果与分析标准值查得,=159.32kJ/mol。所以,相对误差Er=
9、(文献)-
10、/(文献)×100%=1.54%误差产生原因:1、放氨基甲酸铵的容器内空气在误差允许内未置换完全;2、读数时,等压计U形管两臂硅油未完全齐平
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