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时间:2020-08-05
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1、本科毕业论文×3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的合成研究×专业化学工程与工艺班级BD化工091学号0920301102学生姓名严金贝指导教师蔡照胜完成日期2013年6月5日3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵合成研究摘要:由脱氢枞胺(DHA)和环氧氯丙烷合成3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)。制备过程分三步进行:首先,以脱氢枞胺为主要原料通过Eschweiler-Clarke反应制得N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDHA);第二步是DMDHA与盐酸反应生成N,N-二甲基脱氢枞胺盐酸盐;最后盐酸
2、盐与环氧氯丙烷反应,并用乙酸乙酯与乙醇的复合溶剂重结晶,得到产物CHPDMDHA。用FT-IR和核磁共振表征了原料、中间体及产物的结构;离子色谱法(IC)测定了产物的含量。结果表明,用以上方法合成CHPDMDHA时,操作简单,得到的CHPDMDHA产品与脱氢枞胺及N,N-二甲基脱氢枞胺相比具有较好的水溶性关键字:脱氢枞胺;环氧氯丙烷;临界胶束浓度;3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA);N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDHA)17Studyonthesynthesisof3-chloro-2-hydrox
3、ypropyldimethyldehydroabietylammoniumchlorideAbstract:3-chloro-2-hydroxypropyldimethyldehydroabietylammoniumchloride(CHPDMDHA)wassynthesizedfromdehydroabietylamine(DHA)andepichlorodrin.Thesynthesiswasdoneinthreesteps.First,DHAwastransformedintoN,N-dimethyldehydro
4、abietylamine(DMDHA)throughEschweiler-ClarkeReaction.Second,theDMDHAwasreactedwithhydrochloricacidandtranslatedintoDMDHAhydrochloride.Third,theCHPDMDHAwasobtainedaftertheDMDHAhydrochloridehadreactedwithepichlorodrinandrecrystallizedusingasolventcomposedofethylacet
5、ateandethanol.Thestructuresofrawmaterials、intermediatesandfinalproductswereallcharacterizedbyFT-IRandNMR.ThecontentofintermediatesandfinalproductswasanalyzedbyIC.TheexperimentalresultsshowedthatCHPDMDHAobtainedbyDMDHAandepichlorodrinhadagoodquality.TheresultofFT-
6、IRandICtestshowedthecontentofCHPDMDHAintheproductwasmorethan85%Keywords:Eschweiler-Clarkereaction;3-Chloro-2-hydroxypropyldimethyldehydroabietylammoniumchloride(CHPDMDHA);hydrochloricacid17第一章绪论11.1课题概述11.1.1松香型表面活性剂的简介11.1.2国内外对松香系列表面活性剂的研究现状、研究进展11.2.CHPDMDHA的制
7、备方法31.2.1N,N-二甲基脱氢枞胺的制备及其进展31.2.2由中间产物制备CHPDMDHA及其进展31.3课题的研究目的和研究内容51.3.1课题的研究目的和意义51.3.2.课题的研究内容51.4课题的研究路线和方案61.4.1课题的研究路线61.4.2课题的研究方案61.4.2.1合成原理71.4.2.2研究路线7第二章3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的制备和结构表征92.1概述92.2实验部分92.2.1主要药品和仪器92.2.2N,N-二甲基脱氢枞胺的制备92.2.3N,N-二甲基脱氢枞胺盐酸盐的制备
8、102.2.4CHPDMDHA的制备102.2.5原料、中间体及产物结构表征102.2.6CHPDMDHA的含量分析112.3结果和结论112.3.1FT-IR和NMR分析结果及其结论112.3.1.1FT-IR分析结果及其结论112.3.1.2核磁共振分析结果及其结论132.3.2IC分析结果142.4小结1517
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