常用实用标准化溶液配制方法.doc

《常用实用标准化溶液配制方法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准UDC543.06:54—41GB601—2002化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备ChemicalreagentPreparationsofstandardvolumetriesolutions1主题容与适用围本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。2引用标准GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格GB9725化学试剂电位滴定法通

2、则3一般规定本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果

3、的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。滴定分析（容量分

4、析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。2标准溶液的制备和标定4.1氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月）c(NaOH)=1mol/Lc(NaOH)=0.5mol/Lc(NaOH)=0.1mol/L4.1.1配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。c(NaOH)，mol/L氢氧化钠饱和溶液，ml1540.5270.15.44.1.2标定4.1.2.1测定方法称取下述

5、规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。c(NaOH)，mol/L基准邻苯二甲酸氢钾，m/g无二氧化碳的水，V/ml17.5800.53.6800.10.75504.1.2.2计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：c(NaOH)=……………………………………………………….(1)式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；m——邻苯二甲酸氢钾的质量

6、的准确数值，g；v1——氢氧化钠溶液的体积，ml；v2——空白试验氢氧化钠溶液的体积，ml；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH,0,)=204.22]。4.2盐酸标准溶液（使用期：2个月）c(HCl)=1mol/Lc(HCl)=0.5mol/Lc(HCl)=0.1mol/L4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。c(HCl)，mol/L盐酸，mL1900.5450.194.2.2标定4.2.2.1测定方法称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的

7、基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c(HCl)，mol/l基准无水碳酸钠，g11.90.50.950.10.24.2.2.2计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：c(HCl)=.…………………………………………………………（3）式中：m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；v1——盐酸溶液的体积，ml；v2——空白试验盐酸溶液的体积，ml；M——无水碳酸钠的摩尔质

8、量的数值，单位为克每摩尔M=52.9941。4.3硫酸标准溶液（保质期：2个月）c(1/2H2SO4)=1mol/Lc(1/2H2SO4)=0.5mol/Lc(1/2H2SO4)=0.1mol/L4.3.1配制按下表规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L硫