行业标准：HG-T2520-93 工业亚磷酸.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG/T2520一93工业亚磷酸1主题内容与适用范围本标准规定了工业亚磷酸的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以三氯化磷水解法制得的结晶工业亚磷酸。该产品主要适用于亚磷酸盐、合成纤维和有机磷农药等生产原料，还用于生产高效水处理剂ATMP,分子式:H,P0,相对分子质量:82.00(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB19。危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学

2、试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲w琳分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3技术要求3.1外观:白色结晶。3.2工业亚磷酸应符合下表要求:指标项目一等品合格品主含量(以HTO:计)妻98.097.0氯化物(以CI计)含量墓0.010.02铁(Fe)含量簇0.0010.005磷酸盐(以PO,计)含量镇0.20.6硫酸盐(以S

3、O,计)含量镇0.0080.01中华人民共和国化学工业部1993一09一08批准1994一07一01实施HG/T2520一934试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。4.1主含量的测定4.1.1方法提要在试验溶液中，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定亚磷酸含

4、量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液:c(NaOH)约为1.0mol/L;4.1.2.2百里香酚酞(GB/T10728)指示液:1g/Lo4.1.3分析步骤称取约1g试样，精确至。.0002g，置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加3滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色即为终点。同时做空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的主含量(以H3PO3计)(X,)按式(1)计算X,=旦二-V立"cx卫卫丝00X100"""...⋯。

5、二。.......................(1)式中:V—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V,1滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;，—试料的质量，9;0.04100—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的亚磷酸的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于0.2Y..4.2氮化物含量的测定4.2.1方法提要在

6、硝酸介质中，试验溶液中氯离子与硝酸银试剂生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊。试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。4.2.2试剂和材料4.2.2.1硝酸(GB/T626)溶液;1+3;4.2-2.2硝酸银(GB/T670)溶液:17g/L;4.2-2.3氯化物标准溶液:1mL溶液含0.100mgCl,4.2.3分析步骤称取约。.5g试样，精确至0.01g,置于50mL比色管中，加入20mL水溶解，再加2mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10m

7、in后，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取。.5mL(一等品),1mL(合格品)的氯化物标准溶液分别置于50m1_比色管中，与试验溶液同时进行同样处理。4.3铁含遥的测定4.3.1方法提要同GB/T3049第2条HG/T2520一934.3.2试剂和材料同GB/T3049第3条。4.3.3仪器、设备同GB/T3049第4条。4.3.4工作曲线的绘制按GB/T3049第5.3条的规定使用3cm吸收池及相应铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.3.5分析步骤4.3.5.1试验溶液的制备称取约

8、2g试样，精确至0.01g,置于100mL容量瓶中，加40mL水。4.15.2空白试验溶液的制备取40mL水，置于100mL容量瓶中。4.3.5.3测定取试验溶液和空白试验溶液，按GB/T3049第5.4条从“必要时，加水至60mL......”开始至“测量试液⋯吸光度”为止，进行操作。4.3.6分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X2)按式(2)计算:Xz一m'盆m,X100二。二。...............