红外吸收光谱分析-下分析课件.ppt

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1、红外光谱仪一、仪器类型与结构两种类型：色散型干涉型（傅里叶变换红外光谱仪）美国Nicolet公司AVATAR-360型FT-IR(一)色散型红外光谱仪色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计相似，但对每一个部件的结构、所用的材料及性能与紫外-可见分光光度计不同。工作原理：色散型红外光谱仪一般均采用双光束。将光源发射的红外光分成两束，一束通过试样，另一束通过参比，利用半圆扇形镜使试样光束和参比光束交替通过单色器，然后被检测器检测。当试样光束与参比光束强度相等时，检测器不产生交流信号；当试样有吸收，两光束强

2、度不等时，检测器产生与光强差成正比的交流信号，从而获得吸收光谱。红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间；而紫外-可见分光光度计是放在单色器之后。1.光源红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。常用的是能斯特（Nernst）灯或硅碳棒。Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和实心棒。工作温度约为1700oC，在此高温下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工作之前要预热。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵，机械强度差

3、，操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅烧结而成，工作温度在1200~1500oC左右。2.吸收池因玻璃、石英等材料不能透过红外光(中红外区：2.5~25µm)，红外吸收池使用可透过红外光的材料制成窗片；不同的样品状态（固、液、气态）使用不同的样品池，固态样品可与晶体混合压片制成。用NaCl、KBr、CsBr等材料制成的窗片需注意防潮材料透光范围/μm注意事项玻璃可见光区石英可见光区和紫外光区NaCl0.25~25易潮解、湿度低于40%KBr0.25~40易潮解、湿度低于35%CaF20.13~12不溶于水，用于

4、水溶液易CsBr0.2~55潮解0.55~40微溶于水（有毒）3.单色器单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。棱镜：透光，干燥光栅作色散元件的最大优点是：不会受水汽的侵蚀；使用的波长范围宽分辨率恒定，改进了对长波部分红外辐射的分离——采用程序增减狭缝宽度的办法。色散元件：棱镜和光栅4.检测器常用的红外检测器有高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。高真空热电偶是利用不同导体构成回路时的温差电现象，将温差转变为电位差。热释电检测器是利用硫酸三苷肽的单晶片作为检测元件。硫酸三苷肽（TGS）是铁电体，在一定的温度下，

5、能产生很大的极化反应，其极化强度与温度有关，温度升高，极化强度降低。将TGS薄片正面真空渡铬（半透明），背面镀金，形成两电极。当红外辐射光照射到薄片上时，引起温度升高，TGS极化度改变，表面电荷减少，相当于“释放”了部分电荷，经放大，转变成电压或电流方式进行测量。几种红外检测器(二)Fourier变换红外光谱仪（FT-IR）Fourier变换红外光谱仪：没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、样品室、检测器、计算机和记录仪组成。核心部分为Michelson干涉仪，它将

6、光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成T-光谱图。它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪光源样品室检测器显示器绘图仪计算机干涉图光谱图FTS1.Fourier变换红外光谱仪工作原理：仪器中的Michelson干涉仪的作用是将光源发出的光分成两束光后，再以不同的光程差重新组合发生干涉现象。当两束光的光程差为/2的偶数倍时，则落在检测器上的相干光相互叠加，产生明线，其相干光强度有极大值；相反，当两束光的光程

7、差为/2的奇数倍时，则落在检测器上的相干光相互抵消，产生暗线，相干光强度有极小值。由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合，故得到的是具有中心极大，并向两边迅速衰减的对称干涉图。傅里叶变换红外光谱仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图2.Fourier变换红外光谱仪的特点：（1）扫描速度极快Fourier变换仪器是在整扫描时间内同时测定所有频率的信息，一般只要1s左右即可。因此，它可用于测定不稳定物质的红外光谱。而色散型红外光谱仪，在任何一瞬间只能观测一个很窄的频率范围，一次完整扫描通常需要8、15、30s

8、等。（2）具有很高的分辨率通常Fourier变换红外光谱仪分辨率达0.1~0.005cm-1，而一般棱镜型的仪器分辨率有3cm-1，光栅型红外光谱仪分辨率也只有0.2cm-1。（3）灵敏度高因Fourier变换红外光谱仪不用狭缝和单色器，反射镜面又大，故能量损失小，到达检测器的能量大，可检测10-8g数量级的样品。除此之外，还有光谱范围宽(1000~10cm-1)；测量精度高，重复性可