草甘膦工艺介绍培训讲学.doc

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1、草甘膦工艺介绍草甘膦项目工艺介绍一、亚磷酸二甲酯1、反应原理及流程简图（1）主反应3CH3OH＋PCl3（CH3O）2POH＋2HCl＋CH3Cl（2）副反应PCl3＋3CH3OHH3PO3＋3CH3Cl（3）生产工艺流程简图三氯化磷水脱酸75℃-0.09MPa酯化55℃-0.08MPa盐酸吸收甲醇盐酸碱蒸馏140℃-740mmHg碱吸收亚磷酸配碱釜亚磷酸二甲酯去草甘膦合成氯甲烷去回收2、生产工艺流程简述（1）酯化岗位三氯化磷和甲醇以一定的投料比经预冷器后投入酯化釜在55℃、负压下进行酯化反应，反应生成的氯甲烷，氯化氢气体（夹带少量甲醇等

2、）经两级冷凝后，过量甲醇等组分重新回流到酯化釜继续反应，氯甲烷和氯化氢经气液分离器到吸收岗位。酯化反应产物在75℃下经过两级脱酸后，得到亚磷酸二甲酯的粗品（含亚磷酸）。脱酸釜出来的气体经冷凝后，一部分重新回流到酯化釜参加反应，其余气体经气液分离器到吸收岗位。（2）吸收岗位酯化反应产生的氯化氢、氯甲烷气体经高浓盐酸吸收器、浓盐酸吸收器、稀盐酸吸收塔和碱洗塔后，经除雾器、尾气缓冲罐和罗茨风机到氯甲烷回收工段。（3）蒸馏岗位在高真空条件下，酯化反应合成的亚磷酸二甲酯粗品经预热后进入蒸馏塔在140℃、-740mmHg下进行真空蒸馏，塔顶产物经两级

3、冷凝后，一部分回流至蒸馏塔，其余进入酯受槽，供草甘膦生产；高沸物（亚磷酸）由再生器排入残液受槽，冷却到室温，亚磷酸包装出售。（4）氯甲烷回收岗位来自草甘膦、亚磷酸二甲酯的副产物氯甲烷，通过水洗、碱洗、干燥（酸洗）、压缩、冷却获得氯甲烷产品。工艺流程简图15%的液碱水水洗30℃碱洗40℃预洗氯甲烷尾气废水去处理中心酸洗20～40℃硫酸废硫酸冷凝1.0Mpa5-10℃充装1.0MPa压缩1.0MPa氯甲烷工艺流程简述来自草甘膦、亚磷酸二甲酯的氯甲烷尾气（氯甲烷含量为60%）经预洗塔水洗后（预洗）进入碱洗塔与从塔顶加入经碱冷凝器预冷至约-5℃的

4、5-15%的碱液喷淋逆流吸收温度为35℃，以除去混合气中的残余的氯化氢，同时因气体被冷却，进一步脱水，15%的氢氧化钠水溶液，通过碱循环泵循环使用，当碱液浓度＜5%时更换新碱，浓度小于5%的碱液送至配碱釜。经过碱洗塔洗涤的混合气，从水洗塔下部进入，与从塔顶喷沸的水接触40℃下进行洗涤，除去气体中的氯化氢和甲醇，从塔底出来的洗涤液经过水冷凝器冷却后，水从塔顶喷淋洗涤，循环使用，水由循环水泵打循环。出水洗塔的气体经除雾器除雾后进入第一干燥塔下部，与从塔顶喷淋的75%-93%的硫酸逆流接触温度为50℃，75%-93%的硫酸来自第二干燥塔塔底，并

5、经稀硫酸冷凝器预冷至15℃进塔,第一干燥塔塔顶气进入第二干燥塔塔下部,与从塔顶喷淋的硫酸逆流接触温度为20℃，硫酸来自第三干燥塔塔底，并经硫酸冷凝器冷凝至15℃进入塔底，第二干燥塔塔顶气体进入第三干燥塔下部，与从塔顶喷淋的98%的硫酸逆流接触，进一步除去气体中杂质，塔底出来的硫酸，通过硫酸循环泵经硫酸冷凝器冷凝至15℃进入塔顶。当第一干燥塔塔底出来的硫酸浓度＜75%时，送至废硫酸槽。同时新的浓硫酸通过液下泵送入第三干燥塔塔底。干燥后的氯甲烷气体经硫酸除雾器除雾后，进入氯甲烷缓冲器后，进入氯甲烷压缩机，压缩至10kg/cm2（表压）再经氯甲

6、烷冷凝器冷凝为液体成品氯甲烷，进入氯甲烷计量槽，充装后外销。二、草甘膦合成1、反应原理及流程简图（1）反应方程式NH2CH2COOH＋2/n（CH2O）n（HOCH2）2NCH2COOHO（HOCH2）2NCH2COOH＋（CH3O）2POH（CH3O）2P－CH2－N－CH2COOH＋H2OCH2OHCH3OOH＋OP－CH2NCH2COOH＋H2O（HO）2PCH2NHCH2COOH＋CH2（OCH3）2CH3OCH2OHCH3OH＋HClCH3Cl＋H2O（2）工艺流程简图三乙胺、甲醇、氨基乙酸合成50℃亚磷酸二甲酯多聚甲醛氯甲烷去

7、回收甲缩醛水解50℃盐酸碱中和蒸馏46℃冷凝一级脱溶85℃二级脱溶90℃碱中和蒸馏85℃冷凝甲醇釜脱105℃废水去配碱、或去草甘膦洗涤结晶液碱中和抽滤离心母液三乙胺（回用）精馏95℃分离干燥三乙胺浓缩110℃95%草甘膦原粉草甘磷配制95%草甘膦10%草甘膦制剂2、生产工艺流程简述（1）在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯，在50℃下进行缩合反应，保持1～1.5小时。（2）反应结束后，转入水解釜，夹套通冷却水，滴加盐酸，在50℃，保温1小时，水解过程中产生的氯甲烷经冷凝后去氯

8、甲烷生产装置，冷凝液去甲缩醛回收；（3）水解结束后将水解液转至一级脱溶釜85℃脱溶，产生的氯甲烷经冷凝后去氯甲烷生产装置，冷凝液去甲缩醛回收；（4）将一级脱溶后的物料转至二级脱溶釜90℃脱溶，