硅酸盐水泥试样含量的测定课件.ppt

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1、目录水泥试样的制备水泥试样中二氧化硅的测定水泥试样中三氧化二铁的测定水泥试样中氧化铝的测定硅酸盐中二氧化钛的测定硅酸盐中氧化钙的测定硅酸盐中氧化镁含量的测定水泥试样的制备工分10-2蚂蚁小分队（8）组长：朱宏资料员：闫妍检验员：靳晓凤孙红芳资料常见的硅酸盐水泥成分：仪器马弗炉，电热板，铂坩埚，烧杯，玻璃棒，电子天平，容量瓶(500mL)实验步骤试样的制备：称取约1.0g试样。精确至0.0001g置于铂坩锅内。加入12~14g氢氧化钠。在650~700摄氏度高温下熔融两分钟。取出冷却。将坩锅放入盛

2、有200mL近沸腾的水的烧杯中。盖上表面皿。于电热板上适当加热。待熔块完全浸出后。取出坩锅。用热盐酸（1+5）洗净坩锅和盖。在搅拌下一次加入50~60mL盐酸。再加入2mL硝酸。将溶液加热至沸。冷却。然后移入500mL容量瓶中。用水稀释至标线冷却。此溶液供测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，二氧化钛用。马弗炉中熔融水泥试样净洗坩埚中的水泥试样实验目的：1.掌握氟硅酸钾滴定法的基本原理和操作步骤：2.掌握熔融法的操作原理，操作技术和要求。实验原理在试样经苛性钠碱熔剂熔融后，加入硝

3、酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟，钾离子存在强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾沉淀，经过滤，洗涤及中和残余的酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。一，实验仪器和试剂仪器：量筒,烧杯，电子天平，托盘天平，塑料烧杯，碱式滴定管，塑料漏斗，滤纸。试剂1.氟化钾溶液：配制称取7.5g二水氟化钾于塑料烧杯中，加水溶解后，用水稀释至50.0mL，贮于塑料烧杯中。2.氯化钾溶液：50mg/mL，将5g氯化钾溶于水中，用水稀释至1

4、00mL。3.氯化钾-乙醇溶液：将5g氯化钾溶于50mL水中，加入50mL乙醇，混匀。4.酚酞指示剂溶液。5.氢氧化钠标准溶液：0.15mol/L，将3g氢氧化钠溶于500mL水中，充分摇匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶内。氢氧化钠标准溶液的标定称取约0.8g（精确至0.0001g）邻苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌，使其溶解，加入6-7滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。二氧化硅的测定吸取50.00mL待测试样溶液

5、，放入250~300mL塑料杯中，加入10~15mL硝酸搅拌，冷却至30摄氏度以下。加入氯化钾，仔细搅拌至饱和至有少量氯化钾析出，再加2克氯化钾及10mL氟化钾溶液，仔细搅拌，放置15~20分钟，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀三次。将滤纸以及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30摄氏度以下的氯化钾-乙醇溶液以及1mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗杯壁直至溶液为红色。向杯中入200mL沸水，用氢氧化钠标准溶液滴定至为红色，平行测定三次

6、。同时做一个空白试验。沉淀过滤用NaOH标准溶液滴定出现红色氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色NaOH标准溶液滴定123M(C8H5KO4)/g/moL204.22m(C8H5KO4)/g0.81060.81190.8133V`(NaOH)/ml27.4027.0026.80C(NaOH)mol/L0.14490.14720.1486C(NaOH)/mol/L0.1469123c/(mol/L)NaoH0.14690.14690.1469V/mLNaoH13.8012.6014.00SiO2的质量

7、分数/%2.762.202.81二氧化硅含量的测定空白值:7.60mL二氧化硅平均质量分数：2.59%平均偏差：0.26%相对标准偏差：13.13%结果分析思考出的结论K2SiF6在热水中水解为吸热反应，沉淀水解的温度愈高，水的体积愈大，愈有利于水解反应的进行。在实际操作中应用沸腾的水，其体积在200～250mL，滴定结束后溶液的温度应不低于70℃。在硝酸溶液中加入氟化钾后会产生氢氟酸，能强烈腐蚀玻璃器皿，所以必须在塑料杯中操作，过滤用的漏斗也应涂蜡。资料资料2、指示剂磺基水杨酸及其钠盐SS单色

8、指示剂，配成10%10d在pH1.2~2.5形成紫色络合物Fe-SSKFe-SS