行业标准：GB-T13747.23-1992 锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离--奈斯勒试剂分光光度法测定氮量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法蒸馏分离一奈斯勒试剂分光光度法测定氮量GB/T1374723一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofnitrogencontent-Distilla吸ion-nesslerreagentspectra-photometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了错及铅合金中氮含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中氮含量的测定。测定范围;0.002。%一。.020%,2弓I用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则

2、及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馏分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。4试剂4.1氢氟酸(p1.15g/mL)，优级纯。4.2过氧化氢(pl.IOg/mL)e4.3硼酸饱和溶液，优级纯。4-4硫酸〔c(HIS0,)=O.Olmol/L)，优级纯。4.5氢氧化钠溶液(500g/L):称取500g氢氧化钠(优级纯)溶于约800mL水中，加入约0.5g锌粒，加热煮沸10min。冷却后以水稀释至1OOOmL体积，混匀，贮存于塑料瓶中。4.6奈斯勒试剂:称取150

3、g氢氧化钾(优级纯)溶于700mL水中，冷却。将40g碘化钾溶于200mL水中，加人5鲍碘化汞，搅拌使完全溶解。然后将两种溶液合并于1OOOmL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀，贮存于棕色瓶中。静置使沉淀物沉降后，使用上层澄清溶液。4.7氮标准贮存溶液:称取3.819Og经105'C烘干1h并冷却至室温的氯化钱，溶F水，移入1OOOrnL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含lmg氮。4.8氮标准溶液:移取50.OmL氮标准贮存溶液(4-7)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含looug氮。国家技术监督局1992一11一05批准1993一06

4、一01实施GB/T13747.23一925仪器已J月.﹄;.定氮熬馏装置如图。定氮蒸馏装置示意图1一水蒸汽发生器;2-漏斗;3一蒸馏瓶4一冷凝管f5-100.L容量瓶一﹄门J乙分光光度计。6分析步骤61试料称取1.o0og试样，精确至0.000l8,6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加入约15mL水，分次滴加约3mL氢氟酸(4-1)溶解试料。滴加2^-3滴过氧化氢(4.2)使试料完全溶解，加入loml硼酸饱和溶液(4.3),6.3.2将定氮蒸馏装置加热蒸馏清洗以除去蒸馏系统中的氮〔承接约50mL馏出液，加

5、人2mL奈斯勒试剂(4-6)进行检查，应呈极淡的黄色〕。6.3.3将试料溶液(6.3.1)移入蒸馏瓶中。将盛有lOmL硫酸(4,4)的l00mL容量瓶置于冷凝管下，冷凝管末端应插入液面内。通过漏斗向蒸馏瓶中加入25mL氢氧化钠溶液(4-5)，以水冲洗漏斗并关闭活塞。接通电源加热，使水蒸汽通入蒸馏瓶。控制蒸馏速度，蒸馏15-20min,容量瓶中溶液体积应为80-90mL。降低容量瓶位置，使冷凝管末端离开液面，约30s后停止蒸馏，以水洗净冷凝管末端，取下容量瓶，冷却至室温。6.3.4向容量瓶中加人4.OOmL奈斯勒试剂(4-6)，以水稀释至刻度，混匀。放置15min,6-

6、3-5将部分试液移人2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。6.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氮量。GB/T1374723一926.4工作曲线的绘制6.4.1移取。，0.20,0.40,0.8o,1.20,1.60,2.OOmL氮标准溶液(4-8)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入约80mL水。以下按6.3.4,6-3.5条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算氮的百分含量:N(oo卜m,Xm1o0-`x100式中:ml—从工作曲线上查

7、得的氮量，f9—试料的质量，只。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氮含量允许差0.0020--0.01000.0010>0.010-0.0150.002>0.015-0.0200.003附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。