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《行业标准：GB-T12690.5-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法X射线荧光光谱法测定氧化谱中氧化斓、氧化饰、氧化钱、GB/T12690.590氧化衫和氧化忆量Praseodymiumoxide--Determinationoflanthanumoxide,ceriumoxide,neodymiumoxide,samariumoxide,andytriumoxidecontents--Xrayfluorescencesuectrometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了氧化错中氧化谰、氧化钵、氧化铰、氧化影和氧化忆含量的测定方法。本标准适用于氧化谱(90%-9
2、9%)中氧化斓、氧化饰、氧化钦、氧化衫和氧化忆含晴的同时测定测定范围见表]。氧化物测定范围，%氧化斓0.10--5.00氧化饰0.10^10.00氧化钱0.10-10.00氧化彩0.10-5.00氧化忆0.10-5.002引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB’1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理采用粉末直接压片制样，测量出待测元素的分析线X射线荧光强度根据待测元素的X射线强度与含量之间的线性关系，选择相应的数学模型I计算出待测元素的含量4试剂与材料a，飞氧化错.>99.99%4.2氧化斓，>99.994.3氧化饰，
3、>99.99%。国家技术监督局1990一12一30批准1992一01一01实施GB/T12690.5一904.4氧化钦,>99.994.5氧化衫1>99-994.6氧化忆.>99.994.了四硼酸锉4.8碳酸铎4.9硝酸钾4.10低压聚乙烯。4.11Pio氢一甲烷气体:10yo甲烷,90y,氢气4.12过氧化氢(30%),市售4.13盐酸(1-F1)o4.14硝酸(1斗一1),4.15氨水(1+1)。4.16草酸溶液(10O)4.17草酸洗涤液(1/0a).4.18澳化铱溶液(120mg/mL).4.19单一稀土标准贮存溶液:将各稀土氧化物(4.2,4.44.
4、6)于850C灼烧Ih后，放入十燥器中冷却至室温分别称取0.5000g,置于4个50mL烧杯中，用水润湿，加5mL盐酸(4.13)低温加热溶解冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL分别含5mg氧化斓、氧化钦、氧化杉、氧化忆4.20氧化饰标准贮存溶液:将氧化钵(4.3)于850℃灼烧]1h后，放入干燥器中冷却i}.室温一称取0.5000g,置于50mL烧杯中，用水润湿，加lOmL硝酸(4.14)和2ml过氧化氢(4.12)，放置5min，低温加热溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg氧化饰4.21单
5、一稀土标准贮存溶液:分别移取5.00mL单一稀土标准贮存溶液(4.19.4.20).于5个25tnL容丝瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液tmL分别含1mg氧化斓、氧化钟、氧化钦、氧化衫、氧化忆5仪器、设备5.1X射线荧光光谱仪:X射线管功率3kW，带专用计算机。5.2分光晶体:LiF200,5.3油压机:压力不少于20t,6分析步骤6门试料试祥经850c灼烧lh后，保存于干燥器中，称取约0.2g-1.0g6.2测定数量称取两份试料(6.1)，分别测定，取其平均值。6.3试料片的制备将试料(6.1)置于垫有硫酸纸的模具(623^-35mm)内，铺平稍压，攫盖一层
6、低压聚乙烯(4.10)在1.43X10'P。的压强下制片样片保存于干燥器中64标样的制备6.4.1将氧化错(4.1)经850C灼烧1h后.放入于燥器中冷却至室温设定母个标样质量为Ig,按表2准确称取计算量置于400mL烧杯中，用水润湿，加20-L盐酸(4.13),在低温下溶解至清移取相应址的单一稀土标准贮存溶液(4.I9-4.21)于上述氧化错溶液的烧杯中，混匀.加水稀释至200mL滴加氨水(4.15)调PH至2(用精密叫试纸检验)，煮沸，慢慢加入100mL近沸的草酸溶液(4.I6)使其沉淀完GBIT12690.5一90全，静置4h以上6.4.2草酸稀土沉淀用
7、慢速定量滤纸过滤，以草酸洗涤液(4.17)洗涤沉淀2-3次，将沉淀段于瓷塔锅中，灰化，于850'C灼烧1h，取出，保存于千燥器中按6.3条方法制片6.5仪器校正样片的制备分别称取0.0240g氧化斓、氧化杉、氧化}'L(4.2,4.5,4.6);0.0400g氧化饰、氧化钱(4.34.4:0.5000g氧化错(4.1);4.8000g四硼酸锉(4.7);0.5000g碳酸锉(4.8);0.0500g}肖酸钾(4.9).--并放入铂一黄柑锅中，用细玻璃棒轻轻搅匀，滴加4滴澳化按溶液(4.18)，于」050C熔融，摇动数次取出，放在水平桌面卜，冷却，自然剥落，制成
8、均匀的玻璃体样片表2量，%编号﹄C0N
