行业标准:GB-T10209.2-2001 磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定.pdf

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1、GB/'e10209,2-2001前台本标准是对GB/T10207-1988K磷酸一被、磷酸二按中有效磷含量测定》和GB/T10208-1988《料浆法磷酸一钱中有效磷含量测定》的修订,将上述两项标准合并为一项。本版与前版的主要差异是:1有效磷的提取剂及其浓度有所改变;2提取有效磷的温度和时间有所改变;3测定水溶性磷和有效磷由原来先做水溶性磷,再加构溶性磷为有效磷,改为分别称样,直接测定水溶性磷和有效磷含量。4取消了钒铂酸铁分光光度法;s试剂溶液等的配制统一采用xG/T2843-1997标准。本标准自实施之日起,同时代替GB/T10207-1988和GB/T10208-

2、1988,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和士壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。本标准主要起草人:杨一、敬文忠、杨晓霞、黄大雄、商照聪本标准于1988年首次发布。中华人民共和国国家标准Ga/T10209.2-2001磷酸一按、磷酸二按中有效磷含量的测定代替GB/T10207DeterminationofavailablephosphouscontentforGB/T102081988monoammoniumphosphateanddiammoniumphosphate1范围本

3、标准规定了磷酸一铰、磷酸二铰中有效磷含量的测定方法。本标准适用于各种工艺生产的磷酸一钱、磷酸二铁中有效磷含量的测定2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性HG/T2843-199?化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3磷的测定3.1磷钥酸哇琳重量法(仲裁法)311原理用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铁和磷酸二按中的有效磷,提取液(若有必要,先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与哇铝柠酮试剂生成

4、黄色磷铂酸哇琳沉淀,用磷铝酸喳琳重量法测定磷的含量。3.1.2试剂和溶液本标准中所用试剂、水和溶掖的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定3.1.2.1乙二胺四乙酸二钠溶液(0.1MOO,):称取37.5gEDTA于1000MI一烧杯中,加少量水溶解,用水稀释至1000ml-,混匀。I,.2.2哇钥柠酮试剂;3.12.3硝酸溶液,1+1.3.1.3仪器和设备通常实验室用仪器和:3.1.3.1恒温干燥箱,能维持(180士2)C;3.1.3.2玻Af#A式滤器,4号,容积30mI;3.1.3.3恒温水浴振荡器,能控制温度(6。士1)C的往复式振荡器或

5、回旋式振荡器。3.1.4水溶性磷的提取称取约Ig试样(精确至。0002g),置于75mL的瓷蒸发皿中,加少量水润湿,研磨,再加约25MI.水研磨,将清液倾注滤于预先加人5Ml-硝酸溶液的500m工量瓶中。继续用水研磨三次,每次用水约25ml,然后将水不溶物转移到中速定性滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达400m1左右为正。最后用水稀释到刻度,混匀,即为试液A,供测定水溶性磷用。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001-07一26批准2002一01一01实施GB/T10209.2-2001I1.5有效磷的提取另外称取约7g试样(精确至。.0002g),置于2

6、50m工,量瓶中,加人150ml.EDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于(6。士1)C的恒温水浴振荡器中,保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分滤液,即得试液B,供测定有效磷用。3-1.6水溶性磷的测定用单标线吸管吸取试液A20m工J,移人500m工烧杯中,加人10ml,硝酸溶液,用水稀释至100ml。在电炉L加热至沸,取下,加人35m工,哇钥柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取下烧杯冷却至室温。冷却过程转动烧杯3-4次用预先在

7、(18012)C干燥箱内干燥至恒重的玻璃柑锅式过滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1-2次.每次用25ml,水,将沉淀移人过滤器中,再用水洗涤,所用水共125^150ml,将沉淀连同过滤器置于(18012)C干燥箱中,待温度达到180C后,干燥45min,取出移人干燥器中冷却至室温,称量同时进行空白试验。3门.了有效磷的测定用单标线吸管吸取试液B10mL,移人500ml烧杯中,加人10mL硝酸溶液,用水稀释至100ml。以下操作按3.1.6步骤进行。同时进行空白试验3.1.8分析结果的表述水溶性磷的含量(X,)以五氧化二磷(

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