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1、中华人民共和国国家标准GB/T5828一1995氛气代替GB/T5828-86GB/T5830--861主题内容与适用范围本标准规定了氨气的技术要求,检验方法,检验规则,包装、标志、运输及贮存。本标准适用于深冷法从空气中提取的气态氛。主要用于电光源工业,也用于医疗、电真空、激光等领域。氛是一种无臭、无味的不活泼气体。分子式:Xe相对分子质量:131.29按1991年国际相对原子质量)2}I用标准GB19。危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶GB/T5832.1气体中微量水分的测定电解法GB7144气瓶颜色标记GB/T8985气体中一氧化
2、碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱法GB1164。铝合金无缝气瓶3技术要求氮气质量应符合表1的技术要求表1指标项目纯叔高纯氮一等品合格品缸纯度,10“》99.99999.99599.99氮含量,1。一‘簇31020氧与氢含量,10-s(245氢含量10‘(0512总碳含量,10“成123水含量,10-02.633氢含量,10-"43050氧化亚氮含量,10-n(0.511总杂质含量,10-n1050100注①表中纯度和含量均以体积分数表示(V/V),②玻璃瓶包装产品水分含量不作规定。国家技术监督局1995一12一20批准1996一
3、08一01ZS.GB/T5828一1995③气瓶包装产品水分含量系指充装后压力为5MPa时的水分含量,是否检验由供需双方商定。4检验方法4.1纯度氨气的纯度(w)用体积分数表示,按式(1)计算T=100一(叭+仍+9++R+R+升+9y)X10-'·······⋯⋯(1)式中:沪一傲气纯度(体积分数),10-1,帕—氮含虽(体积分数),10-`191L-氧与氢含量(体积分数),1。一,;9}3-氢含量(体积分数),10-6,92,—总碳含量(体积分数),10-6,9+—水分含量(体积分数)110-1;丹—氢含量(体积分数),10-`j9}-
4、氧化亚氮的含量(体积分数),10-5,4.2氢、氧(氨)、氮和氢含量的测定4.2.1方法及原理采用氦离子化气相色谱法。本方法基于潘宁效应原理。载气氦进入检测器时,在氮源辐射的R射线作用下,部分氦原子被激发到亚稳态样品气经色谱柱分离后随载气一起进入检测器,当样品中含有电离能比亚稳态氦原子的激发能低的组分时,该组分即与亚稳态氦原子发生非弹性碰撞而被电离,在外加电场作用下,形成离子流在一定范围内,输出的离子流与该组分含量成正比。4.2.2仪器采用带有正、负压取样系统的氦离子化气相色谱仪。要求仪器对各待测组分的检测限比标准中规定的相应组分的含量低5
5、0写。其色谱流程示意图见图1,4.2.3参考操作条件4.2.3.1载气:氦气,GB/T4844.3,流量为50^-60mL/min:4.2-3.2操作气:氦气,GB4844.2,一等品,主机压力表示值约。.3MPa,4.2.3.3渗杂气:氢气,GB/T7445中的高纯氢,主机压力表示值。.05MPa,流量为5.10mL/min,4.2.3.4色谱柱:长2m,内径为4mm的不锈钢管,内装。.4-0.25mm,体积比约为3:1的5A分子筛和活性炭。在300℃下通氮气活化4h.4.2.3.5色谱柱温度:室温。4.2.3.6极化电压:400600V
6、,4.2.3.7记录仪:满量程1-2mV,4.2-3.8进样量:约1.5mL>4.2.4标准混合气的规定标准混合气以氦气为底气,其中各组分含量与待测组分含量接近。标准混合气应具有国家技术监督局颁发的认证标志或编号。4.2,5操作步骤4.2.5.1按仪器使用说明书及操作条件开启仪器直至稳定。检查气密性。42.5.2将标准混合气经针形阀及金属管道与仪器紧密连接。打开瓶阀,用针形阀调节流量,充分置换II.II取样系统。经阀17进样。量取各组分的峰面积A=GB/T5828一1995正压样品成空气入口7万6图1气相色谱流程示意图1一5A分子筛+活性碳
7、柱;2--PorapakQ柱;3-5A分子筛柱;4一八通切换阀;5,8,10一针形阀;6--氮离子化检测器;7-渗氢室;9一十二通切换阀;11一水银压差计;12,13,14,19一高真空二通阀;15,16,23一高真空三通阀;17,20高真空六通阀;18,21一定体积管;22一真空泵;24一标准磨口接头,25一玻璃瓶包装样品气;26--催化加氢柱;27一加热护;28--碳分子筛柱;29-氢火焰离子化检测器4.2.5.3样品的测定4.2.5.3.1气瓶包装氛气的测定:取样及进样操作同4.2.5.2。待最后一个待测组分出峰完毕后,即切换阀9,将
8、主组分氮切出。量取各组分峰面积A。4.2.5.3.2玻璃瓶包装氛气的测定:将样气经标准磨口24与阀13紧密连接。将整个负压取样系统抽真空,做真空进样空白,直至空白值为零,然后破瓶