行业标准：GB-T5120.4-1995 粗铜化学分析方法 铅、铋、锑量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/'r5120.41995粗铜化学分析方法铅.秘.锑量的测定Methodsforchemicalanalysisofblistercopper代替GB51-10」-DeterminationofLead.BismuthandAntimonycontents主题内容与适用范围本标滩规定厂粗铜中铅、10},锑含U的测定方法木标准适用)-粗铜中铅、锤、锑含址的测定、测定范围:Pb0.05+00-0.60+;Ri0.(108+--。1SL0.05写一0.60:2引用标准G111.

2、4标准化1几作导则化学分析方法标准编S规定〔H冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定(丁日:::;冶金产品化学分析方法火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料用硝酸溶解.在氨性溶液中，以氢氧化铁和氢氧化谰作载体富集铅.镑.锑并与铜分离。在稀盆酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪卜，按表1所列波长测ti各元素的吸光度表l)c索PbKSb波长lt飞283I223.1Z17_64试剂4.1硝酸切1.42g/mL)4.2盐酸(pl.19g/ml、4.3氨水(p1.90g/ml)4.4盐酸(1十1)。

3、4.5盐酸(1+25)4.6盐酸(1+50)04.7氨水(1+40)o4.8硝酸斓溶液:称取5.87gLa,O上250，川烧杯中，加入加m工一硝酸(1-}-1)溶解微沸驱除氮的软化物，取卜，冷至室温，移人200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，丫民匀。此溶液1ml含25my;斓4.9硝酸铁溶液;称取73.409硝酸铁[Fe(NO-})3.9H,O〕于400-L烧杯中，M水洛解，加入I曰:n1硝酸移入1000ml容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含土。mg铁4.10铅标准济液:称取。·250。只

4、铅(”·99j:)于250ml.烧杯中，加入50ml硝酸(1+l.}tu[:}

5、温用硝酸(1+25)洗涤表皿及杯酷.再用硝酸(卜}25)移入!000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀此溶液1ml含400leg钳4.12锑标准溶液:称取。.4788g三氧化二锑(光潜纯)卜250m工烧杯中，加入5(nil盆酸4.2)盖卜表皿.低温加热至完全溶解取};，冷至室温.用盐酸(4.6)洗涤表皿及杯壁，再川盐酸(4.6)侈入须先盛有200m工盐酸(4.2)的500m工容里瓶中，并稀释至刻度，混匀此溶液Im工含800pg锑5仪器原f-吸收光m仪，附铅、锑、佗空心阴极灯在仪器最佳工作条件下.凡能

6、达到下列指标扦均可使用特征浓度:在与测址试料溶液的基体相‘致的溶液中.铅、秘、锑的特征浓度应分别不大厂自.3，lig/rnL,0.27Kg/mI.,O.58pg/ml精密度测量最高浓度标准济液的吸光度”次，其标准偏旅应不超过平均吸光度的上%:测1,611别氏浓度标准溶液〔不是“零”标准溶液)吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一「作曲线线性将_〔作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度1L值之比，应不小厂0.8仪器的」_作条件见附录B(参考件)6

7、分析步骤6.1试料按表2称取试样，精确至。.000土g表2含-tit范围稀释体积补加欲酸补力日硝酸斓溶液补加硝酸铁溶液分取试液{本积元索试料量,g写ml〔4们，mLnil,盯.Lm1《、051-0.15之〕100Z41.6一6丁一es2日‘川一一一一一—es卜一一—————Yb)0.15一0.2551以)271.8一!0’川})0，25-0.605100292O76G.000.0080-0.03勺Bi>0.03-0.1551O0241.66.42衬叭〕0.02^-0.06Q{Sb一)().06一0

8、.25510024I6G12:尹;{一>0.25一0.f,05100271.87.艺117曰·)独}i.地进行两次试验，取其平均值6.2空白试验随同试料作空白试验6,3测定GB!P5120.4一19956.3.1将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加入少量水.盖上表皿，缓慢加入40m1硝酸.待剧烈反厂退停比后.f电热板匕低温加热至试料完全溶解.驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，加热水i'.ix液体积约150ml.6.3.2加入8r(nt.硝酸铁溶液和2mL硝酸斓溶液，边搅