实验二硫酸亚铁铵的制备说课讲解.ppt

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1、硫酸亚铁铵的制备——设计实验实验目的1.掌握制备复盐的原理和方法2.掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作实验原理硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表11-1）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐FeSO4·(NH4)2S

2、O4·6H2O。在制备过程中，为了使亚铁离子Fe2+不被氧化和水解，溶液始终需保持足够的酸度。表1几种物质的溶解度（g/100gH2O）温度相对分子质量0℃10℃20℃30℃40℃MFeSO4·7H2O=277.928.840.048.060.073.3M(NH4)2SO4=132.170.67375.478.081MFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O=392.117.231.036.4745.0—本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑然后加入等物质的量的硫酸铵制得

3、混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于Fe3+能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)n](3-n)+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色进行比较，根据红色的深浅程度相

4、仿的情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。实验内容一、设计制备硫酸亚铁铵的方法1、硫酸亚铁的制备1)称取2.000g还原铁屑装入锥形瓶中，往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液，检测溶液的pH值不大于1.2)水浴加热，尽量轻轻摇动。烧杯中加水2cm，放在电炉上，锥形瓶底按压在烧杯水中；在加热过程中应将锥形瓶尽量轻轻摇荡，以加速反应；并不时加入另配0.5mol·L-1H2SO4溶液（溶液的pH值不大于1），以补充被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来,直到反应基本完成（直

5、到不再产生氢气气泡，约需1小时）。当反应接近完成时，要注意观察尽量减少FeSO4在锥形瓶壁的结晶，尽量减小摇瓶的幅度甚至不摇，减轻锥形瓶在热水浴中的吃水深度，必要时加适量的0.5mol·L-1H2SO4溶液使结晶的FeSO4溶解。备注：在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量H2及少量有毒气体（如H2S、PH3等），应注意通风，避免发生事故，最好在通风厨中进行。3）滤液转至蒸发皿中趁热减压过滤。将带锥形瓶、热水的烧杯带到抽滤机工作台，快速将锥形瓶中溶液和残渣倒入漏斗中；必要时用0.5mol·L-1H2SO4将锥形瓶中残渣

6、清理干净倒入漏斗中；滤纸上铁屑的残渣晾干、称重，算出已反应的铁屑的量，并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。计算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O×m(Fe)=2.000g–铁屑残渣的重量硫酸亚铁的理论产量等物质的量的硫酸铵××已反应的铁屑的量2、硫酸亚铁胺的制备1)根据FeSO4的理论产量，计算并称取等物质的量的(NH4)2S04固体。在室温下将称出的(NH4)2S04配制成饱和溶液.2)将(NH4)2S04饱和溶液倒入上面所制得的Fe

7、SO4溶液中，混合均匀，用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1~2。再将混合溶液转移到蒸发皿中。3)直接将蒸发皿放在电炉的石棉网上，加热蒸发浓缩，电炉功率开到最大。蒸发皿壁先出现结晶、之后溶液表面出现结晶薄层；随着蒸发皿中晶体增多、溶液中水分的减少，要降低电炉加热功率、防止晶体爆出。注意：在蒸发整个过程中不宜搅动。4)及时自电炉上取下蒸发皿，放置、冷却到室温。5)将蒸发皿中溶液倒入漏斗中，用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体表面附着的水分，可用少量乙醇C2H50H(95％)洗涤两次，并继续抽气过滤，取出晶体放在吸水

8、纸上晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重（实际产量）并计算产率。计算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O硫酸亚铁铵的产率硫酸亚铁铵的理论产量××3、检测硫酸亚铁铵晶体中的杂质Fe3+1)称取1g硫酸亚铁铵晶体，放入25mL比色管中，用10mL不含氧的去离子水溶解，