原子吸收光谱仪的原理及维护..教案资料.ppt

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1、原子吸收光谱仪的原理及维护ICP仪器室Visenliu2013/11/14日常培训一、基本原理二、仪器组成三、分析方法及干扰四、仪器操作及维护五、常见故障及排除目录一、基本原理二、仪器组成三、分析方法及干扰四、仪器操作及维护五、常见故障及排除目录原理讲解原子吸收光谱仪：AtomicAbsorptionSpectrometry简称AAS，是一种通过测量气态原子对光辐射的吸收从而测定微量物质的方法。光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。基本原

2、理-火焰原子吸收光谱仪由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态或更高能级态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。定性依据比耳－朗伯定律（Beer-Lambert）A=吸光度a=吸收系数Io=初始光强b=样品在光路中的强度It=透过光的强度c=浓度定量依据实际理论曲线吸收值(ABS)浓度A=abcabcA火焰原子化分析曲线线性可达2个数量级而石墨炉则较窄，通常只有一个数量级。在高浓度、光谱谱线不纯的情况下，曲线容易偏离理论直线。比耳-朗伯定律适用条件原子吸收的基本原理可用以下几点来说明：所有原

3、子均可对光产生吸收；被吸收光线的波长只与特定元素相关。如样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样品置于镍的特征波长中，那么只有镍原子才会对该特征光线产生吸收.光程中该原子的数量越多，对其特征波长的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。AAS的特点优点灵敏度高：火焰原子法，ppm级，有时可达ppb级；石墨炉可达10-9—10-14（ppt级或更低）；准确度高：FLAAS的RSD可达1~3％；干扰小，选择性极好；测定范围广，可测70种元素。不足多元素同时测定有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；对复杂样品分析干扰也较严重。原子吸收技术能分析的元素

4、AAS与ICP-OES之比较相似之处产生光谱的对象都是原子；不同之处AAS是基于“基态原子”选择性吸收光辐射能(h)，并使该光辐射强度降低而产生的光谱OES是基态原子受到热、电或光能的作用，原子态跃迁至激发态，然后再返回到基态时所产生的光谱一、基本原理二、仪器组成三、分析方法及干扰四、仪器操作及维护五、常见故障及排除目录原子吸收光谱仪结构示意图(火焰)光源：产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯（HCL）、无级放电灯（EDL）和超强度灯（UltrAALamp）。原子化器：将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能量

5、通常是加热。最常用的方法是用空气－乙炔、氧化亚氮－乙炔火焰以及电加热。原子化的原子对光线产生吸收。光学系统：将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。单色器：将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长中分离出来。检测器：光敏检测器（通常是光电倍增管）准确地将光强测出，转换成电信号。电子线路：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。原子吸收光谱仪最基本组成部分一、光源光源：空心阴极灯(HollowCathodeLamp,HCL)是一个内度充有惰性气体（氖气或氩气）的玻璃圆筒，在几百帕的压力下，阴极和阳极直接烧结在圆筒内。阴极一

6、般是一个空心圆筒，它可以用待测元素的金属制成或填充。阳极是一根粗导线，通常是钨或镍。CutrAALaecmpSp底座GradedSeal石英玻璃窗密封的Pyrex玻璃阳极阴极Getter灯安装定位凸连接电源灯元素码连接处空心阴极灯组成阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。工作过程高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。空心阴极灯

7、空心阴极灯组成及工作原理空心阴极阳极原子原子e-放电Ne++e-溅射发射激发释放光子类型与激发态原子相关EnEoEnEo空心阴极灯空心阴极灯填充气主要是氩气和氖气，压力一般为1/50个大气压。氖气一般比氩气灵敏，当氖气产生干扰线时，采用氩气。空心阴极灯并不只发射被测元素的线光源，但在原子吸收仪器的应用上，都被广泛的接受Varian的灯在制造过程中，有一个步骤是在真空状态下加热处理阴极，保证阴极中所吸收的气体全部被除去。这个处理进程导致一些阴极材料沉积在灯的玻璃外壳的内表面。沉积物的多少依元素挥发不同而不同Varian灯的侧面有黑斑：制造

8、黑斑的目的是因为延长灯的寿命。该黑斑是特意用离子轰击锆阳极产生的锆膜，但它具有极强的电抗性，是清除氧气和其它气态分子极其有效的清道夫。阳极附近有闪烁的辉光，是电流通过低压气体所致，对阴极外层的原子云无影响。