行业标准：GB-T3254.3-1998 三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB;T3254.3--1998三氧化二锑化学分析方法铅量的测定代替GB3261.!Antimonytrioxide--Determinationofleadcontent1范围本标准规定了二氧化二锑中铅含量的测定方法木标准适用于二氧化二锑中铅含量的测定测定范围。.010%一。403c2引用标准卜列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所不版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467--78冶金产品化学分析方法标准的急

2、则及一般规定GB7728-87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要以氢澳酸溶解试料，蒸干，挥发除去绝大部分锑.用酒石酸钾钠掩蔽残留锑。在稀盐酸介质，{，，使用空气一乙炔火焰，干原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量其吸光度三氧化二锑中的其他杂质均不于扰测定4试剂本标准所用水均为二次蒸馏水或同等纯度的水。日门氢澳酸印1.48g,/ml)。4.2硝酸(1十1)。4.3盐酸(1+1)04.4酒石酸钾钠溶液(400g/工)4.5铅标准贮存溶液:称取1.0000g纯铅，置于25orul-烧杯中，加入20ml,"肖酸(4.2).711热有解至清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却

3、移入1000m工一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液trail含1mg铅4.6铅标准溶液移取20.。。ml铅标准贮存溶液(4.5)置于100rn工、容量瓶中.加入几m1盐酸曰.3、，以水稀释至刻度·R匀。此溶液1ml含200I,g铅5仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，儿能达到下列指标者均可使用国家质量技术监督局1998一07-15批准1999-02-01实施GB%T3254.3一1998灵敏度:在与测量基体相一致的溶液中.铅的特征浓度应不大于。.2},g'niL精密度:用最高浓度标准溶液测量10次吸光度.其标准偏差不超过平均吸光度的1「.1'1M,

4、",浓度标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5少匕工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度旅袱之比流不小于0.8仪器五作条件见附录13(提示的附录)6分析步骤6.1试书干按表I称取试佯，精确至。.0001g表I!铅含傲,.试料缺，只10.oio-o.0."以洲」日﹁

5、

6、>0.o5c〕一0.15

7、月)0.L弧一040独豆地进行两次测定.取其平均值6、2空自试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.功置于I朋ml烧杯中，加入少量水润湿，加入5，一8ml.氢浪酸，摇动片刻

8、.竹1-低温电热板f.蒸千.冷却。沿杯壁加入2ml盐酸.蒸干冷却加入5ml水，3ml盐酸.1ml酒石酸铆钠溶液，煮沸溶解残渣.冷却移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，了昆匀6.3.0,使用空气一乙炔火馅，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，与标准溶液系列同时.以水脚岑测4F济液的吸光度_减去随同试料的空白试验溶液的吸光度.从工作曲线上查出相应的铅浓度6.4上作曲线的绘制6.4.1移取0.1.0O,2.00,3.00,4.00.5.00,6.00ml铅标准涪液分别旨于一组100ml容鱿瓶中‘加入艺ml盐酸，以水稀释至刻度，iiL匀6.4.2使用空气乙炔火焰，于原了吸收光谱

9、仪波长28.'..:iem处，以水调零测量溶液吸光度.减去标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制土_作曲线了分析结果的表述按式(I川算铅的百分含量:pt,c%)一.VX一In‘’xloo式中:一自工作曲线上查得的试液巾铅的浓度Jig/-Lv一试液的体积.mL:阴试料的质量.g所得结果表示至二位小数若铅含量小于。.10%时表T至三位小数8允许差买验宝间分析结果的差值应不大于表2所列允许差Gs/T3254.3-1998表2咯、铅含量试料量}1一一一一0.010--0.0250.004}>0.080-0.13>0.025-0.0400.006>

10、0.040-0.0800.008>0.25一0.400.03一36GB/e3254.3一1998附录A〔标准的W,}录)铅量的测定双硫腺分光光度法A1范围本标准规定r二氧化二锑中铅含量的测定方法本标准适用于二氧化二锑中铅含量的测定测定范围:。.010少毛一。.30A2引用标准下列标准所包含的条文一通过在本标准斗r引用而构成为本标准的条文本标if台f;版叮];版人均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用「列标准最新版本的叮能州GB1.4-88标准化工作导41l化学分析方法标准编写规定GB146778冶金