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1、cB/T3260.10一2000前舀本标雕是对GB/T3260.10--1988((锡化学分析方法蒸姗示波极谱法测定硫》的重新确认并做编辑性修改。本标准遵守飞’GB/T1.1-1993标准化工作导则第l单)V:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T17433一1998冶金产品化学分析方法基础术语本标准从实施之H起，同时代替GB/T3260.10一”88=本标准由国家有色金属工业局提出本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口本标准由
2、云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草本标准由北京有色金属研究总院起草本标准上要起草人:林中鹏、金静如、虞淑蓉、周显康中华人民共和国国家标准Gs/T3260.10-2000锡化学分析方法硫量的测定代替(dB/I'3261.1。一11133MethodsforchemicalanalysisoftinDeterminationofsulphurcontent1范围本标准规定了锡中硫含敬的测定方一法本标准适用于锡中硫含过的测定测定范围0.00010/`o-0.020%2方法提要用19碘酸一盐酸一次磷酸为还原剂兼作锡的溶剂.在蒸馏瓶中加热溶解试样，使硫呈硫化氢通过氮气载出，吸收于0
3、.5mot/L氢氧化钠溶液中.在示波极潜仪上，于一0.6^-1.1V进行扫描.记录峰位试料中共存有10mg铅.6mg锑.1mg砷、镑、铁、铜均不干扰测定3试剂本方法所用水均为亚沸蒸馏或去离子水n3.1氮气:含氮>99.7%3.2铜溶液:称取2.66g>At化铜(CuCI,}"2H,0)于100mL盐酸(1+1，优级纯)中.混匀此溶}}1n,1_含100mg铜3.3铂溶液:称取26.83g敏铂酸(H,PtCI,·6H,0)溶于100nil-盐酸(I-f-1.优级纯)中.混匀此溶液1ml，含10mg铂3.4还原剂3.4.1取300nil,氢碘酸(p1.50g/nil，优级纯),200mL
4、盐酸(p.19g/ml_，优级纯),150mL次磷酸(50%优级纯)及50ml水，仪于1000mL回流蒸馏瓶中.加热回流蒸馏提纯7-8h，直至检验无硫为止使用前按每100ml还原剂咋”加入0.5m工铜溶液(3.2)及。.5ml铂溶液(3.3).回流蒸馏至检验无硫3.4.2取400ml氢碘酸(pl.5g/ml优级纯),200ml盐酸伽1.19g/ml·优级纯)及100g次磷酸钠于1000MI回流蒸馏瓶中·混匀，加入铜溶液(3.2)及铂溶液(3.3),提纯方法与3.4.1条同。3.5吸收液;c(NaOH)=0.5mol%L氢氧化钠(优级纯)溶液。贮存于聚乙烯瓶中3.6聚乙烯醉溶液(0.S
5、Y,)3.7高锰酸钾氯化汞混合溶液:称取3g高锰酸钾溶}=75-L饱和二氧化汞和75nil,水的混合溶液后移入洗气瓶中3.8饭化钡溶液(5io):称取7.,g斌化钡(BaCl,·2H>0)浴于150ml水后，移入洗气瓶中3.9硫标准贮存溶液:称取预先在120C烘干的4.4375g无水硫酸钠(优级纯)溶于少量水后.移入1000m工_容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液tml含lmg硫3.10硫标准溶液:移取20.00nil硫标准贮存液于土000ml容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀此挤国家质量技术监督局2000一08-28批准2000-12-01实施ce/r3260.10-2000液1ml
6、含20Iag硫硫标准溶液:移取5.00mL硫标准贮存溶液于1000nil容址瓶中，以水稀释至刻度混匀此济3.11m1含5flg硫。4仪器还原蒸馏装置.见图1:生户月{华朴?、J"们0一比州艰:0505卢5-10z6的54i次{冀闪,1om产吹黑030"^93-.^"31.51囚1-氮气瓶;2压力表;3一高锰酸钾氯化兼棍合溶液洗气瓶;4一氯化钡溶液洗气瓶5缓冲瓶;G--磨51塞:7一还原剂瓶;8活塞;9-蒸馏瓶1:1。一冷凝管;11-蒸馏瓶1;12-吸收管;13一可调加热器图飞还原蒸馏装置图5分析步骤5.1试料按表1称取试样精确至。.0001g表1硫含量=.试料虽,g吸收液.m1.0.
7、00019-0.00050〕.0〕_》0.00050^-0.0010〔).55>0,0010--0.00500.2一{)0.0050^0.010O2j0.010-0.020n230一独立地进行2次测定，取其平均值5.Z空白试验随同试料做空白试验测定:.{.1将试料“，1)"ft`于蒸馏瓶1中，在蒸馏瓶亚，卜加八8一功m工还原剂Q:连接盘子Jf冲蒸馏GB/T3260.10---2000装N的各部分，同时将导出管插人盛有吸收液的吸收管内5.3.2加热蒸馏瓶I，
