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《行业标准:GB-T1291-1988 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC54.41,661化学试剂GB1291一88邻苯二甲酸氢钾代替GB1291-77ChemicalreagentPotassiumhydrogenphthalate本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。分子式:CH,KO,分子量:204.23(按1985年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂邻苯二甲酸氢钾的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学
2、试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1邻苯二甲酸氢钾(C,H,KO,)含量不少于99.8003.2pH(50g/I溶液,25'C):3.8-4.2,3.3杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。名称-一刁分析纯澄清度试验水不溶物干燥失重认02抓化物(Cu氏06硫化合物(以s()计)欣05被盐(NH,)以01钠(Na)0.0铁(F
3、e)众0重金属(以P6计)中华人民共和国化学工业部1988一06一20批准1989-04一01实施1t9GB1291一884试验方法4.1邻苯二甲酸氢钾(CH5KO,)含量测定称取4g样品,称准至。.OOOlg,溶于100mL无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(log/l),用氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1mol/I_)滴定至溶液呈粉红色。邻苯二甲酸氢钾含量按下式计算:X一V",2卫全些2X100式中:X-邻苯二甲酸氢钾之百分含量,%;V-氢氧化钠标准溶液之用量,mL;。—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,
4、mol/L;功一一样品质量,9;0.2042-一每毫摩尔CH,KO;相当之克数4.2pH称取5g样品,称准至。.Olg,溶于lOOmL无二氧化碳的水中。在25℃时,用酸度计测定,pH值应在3.8-4.2之间。4.3杂质测定样品须称准至。.olgo4.3.1澄清度试验称取7.5g样品,加1OOmL水,加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准4号。4.3.2水不溶物称取30g样品,加400ml,水,加热溶解,在水浴上保温1h,用已在105士2‘C恒重的4号玻璃滤竭过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应,于105士2'C的
5、电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于1.5mgo4.3.3干燥失重称取4g样品,称准至。.0002g,置于已在105士2℃恒重的称量瓶中,于105士2C的电烘箱中干燥至恒重,减轻之质量不得大于2.Omg4.3.4氯化物称取5g样品,溶于30mL热水中,冷却。加lOmL硝酸,过滤,稀释至50mL。取lOmL,加1mL硝酸溶液(250o)及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25mL,摇匀,放置lOmin。所呈浊度不得大于标准。标准是取。.02mg氯化物(Cl)杂质标准溶液稀释至lOmL,与同体积样品溶液同时同样
6、处理4.35硫化合物称取。.5g样品,置于铂柑涡中,加0.2g无水碳酸钠,混匀。加2mL水润湿,在水浴上蒸干,加热至完全碳化,逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白,冷却后加少量水润湿,在水浴上蒸干,再灼烧,如此重复操作,至残渣完全变白。冷却,加5mL水溶解,用盐酸溶液(20%)中和(必要时过滤),稀释至1Oml_,加5ml.95%乙醇、0.5ml盐酸溶液(2000),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液(25%)。稀释至25-L,摇匀,放置lOmin。所呈浊度不得大于标准。标准是取。.03mg硫酸盐(Sod杂质
7、标准溶液,加。.2g无水碳酸钠,与样品同时同样处理。4.3.6按盐称取1g样品,加75ml一水溶解,加3ml氢氧化钠溶液(3208/L)及2ml_纳氏试剂,稀释罕1050GB1291一88l00mL,摇匀。所呈黄色不得深于标准标准是取。.05mg钱盐(NH,)杂质标准溶液与样品同时同样处理。4.3.7钠按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.7.1仪器条件光源:钠空心阴极灯;波长:589.Own;火焰:乙炔一空气。测定方法;称取lg样品,溶于水,稀释至100mL。取lOmL,共四份.按GB9723第6.2.2条之规定
8、L'l定。4-3.8铁称取1g样品,溶于15mL热水中,用盐酸溶液(15%)调节样品溶液pH值接近2,加ImL抗坏血酸溶液(20g/L),5mL乙醛乙酸钠缓冲溶液(pH}4_5),1mLl,10-菲哆琳溶液,稀释至25m1_,摇匀。放置15mm,所呈红色不得深于标准。标准是取。.005mg铁(Fe)杂质标准溶液与样品同时同样处理4.3.9重金属称取4g样品,溶于40mL热水中,取30m