行业标准：GB-T677-1992 化学试剂 乙酸酐.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB677一92乙酸If代替GB677-78ChemicalreagentAceticanhydride本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987《化学分析试剂—第3部分:规格—第二批》中R41“乙酸酥”。本试剂为无色透明液体，具有刺激味，与水混合变为乙酸。密度约1.08g/mL,示性式:(CH,CO),O相对分子质量:102.09按1987年国际相对原子质量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂乙酸醉的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂乙酸醉的检验，2引用标准GB

2、601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB97Z7化学试剂磷酸盐测定通用方法GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9729化学试剂氯化物测定通用方法GB9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1乙酸醉C(CH3CO)z0〕含量:分析纯···..........................

3、.)98.5;化学纯···········，···········‘·⋯⋯李96.0%.3.2杂质最高含量:国家技术监督局199209一01批准1993一07一01实施GB677一92%(。/，)分析纯化学纯蒸发残渣0.002氯化物(C1)0.0002000055硫酸盐(SO)0.0005oO门磷酸盐(PV)︸:::nCn铁(Fe)︸0.0005o门0铜(Cu)nn0铅(Pb)︸还原高锰酸钾物质(以O计)0.0154试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液:、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601,GB602,GB603之

4、规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。乙酸醉C(CH,CO)}O〕含it测定:.:.4.1.1，盐酸甲醇标准溶液〔c(HCl)=0.5mol/L〕的配制和标定配制量取84mL盐酸溶液(20%)，置于1000mL容量瓶中，用甲醉稀释至刻度。4.1.1.2标定，，使用前，取30.0035.00mL盐酸甲醇标准溶液，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.5mol/L〕滴定至溶液呈粉红色。413注:1)标准溶液标定应在密闭装置中进行。计算盐酸甲醇标准溶液浓度按式(1)计算:V,·cc(HCI)

5、=············。·····⋯⋯(1)Vz式中:c(HCl)—盐酸甲醇标准溶液的浓度,mol/L;Vi-氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,—盐酸甲醉标准溶液的体积，mLo4.1.2试验溶液的制备4.1.2.1吗啡琳甲醇溶液(0.5mol/L)的制备量取44mL吗啡琳‘’，用甲醇稀释至1000mL,置于全自动滴定管(50mL)的贮液瓶中。注:1)吗啡啾的水分质量指标超过1.5%时，需重新燕馏后使用.4.1.2-2二甲基黄一亚甲基蓝混合指示液的制备称取1.0g二甲基黄和。.1g

6、亚甲基蓝，溶于125mL甲醇中。4，3测定方法称取1.8-2.0g试样，精确至。.0001g，置于盛有50.0mL吗啡琳甲醇溶液(0.5mol/L)的具塞锥形瓶中，振摇溶解，于室温放置5min，加。.25mL二甲基黄一亚甲基蓝混合指示液，用盐酸甲醇标准滴定溶液Cc(HCl)=0.5mol/L)滴定至溶液绿色消失呈珑拍色。同时做空白试验。含量按式(2)计算:w二二旦7-Vz竺X些1021X100·····。。。·，，.·.······一(2)式中:zu一一乙酸NF的百分含量，%;GB677一92v—空白试验消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积

7、，ml;V2—试样消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积，mL;。—盐酸甲醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.1021—与1.00ml,盐酸甲醇标准滴定溶液〔c(HCI)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的乙酸醉的质量;m—试样质量，9。4.2杂质测定样品量取须精确至。1mL.4.2，1蒸发残渣量取23m1-(25g)试样，按GB9740之规定测定。4.2.2氯化物量取4.6mL(5g)试样，稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯············

8、··················一。.010mgCl;化学纯··························⋯⋯。.025mgCl.与试样同时同样处理。4.2.3硫酸盐量取9.2ml.(10g)试样，注人蒸发皿中