行业标准：GBT 26607-2011 工业用邻苯基苯酚.pdf

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1、a亘中华人民共和国国家标准GB／T26607--2011工业用邻苯基苯酚。一phenyphenolforindustrialuse2011—06—16发布2011-11—01实施车瞀嚣紫瓣警箍警瞥星发布111中国国家标准化管理委员会8刖昌(；BIT26607--20本标准按照GB／Tl_1—2009给出的规则起草。本标准曲中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC／TC63／SC2)归口本标准起草单位：盐城市华业医药化工有限公司、东营远大化工有限公司。本标准主要起草人：张银华

2、、游本刚、肖启华、姚勇、王东平。范围工业用邻苯基苯酚GB腰,26607--20本标准规定了工业用邻苯基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本标准适用于以环己酮为主要原料，经聚合、脱氢制得的工业用邻苯基苯酚。分子式⋯CH，。O结构式：相对分子质量：170．81(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准

3、溶液的制备GB／T502化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB／T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB／T6678化工产品采样总则GB／T6679固体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T7532有机化工产品中重金属的测定目视比色法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T9722化学试剂气相色谱法通则GB／T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB／T9729化学

4、试剂氯化物测定通用方法3要求31外观白色薄片或白色晶体32要求工业用邻苯基苯酚指标应符合表1的规定。∞GB／T26607_20表1技术指标指标项目优等品一等品合格品邻苯基苯酚，w／％≥997≥995≥90．o熔点范围／℃水分，u，％≤o．10≤o．204030氯化物(以cl计)，w／(mg／kg)430硫酸盐(以SO。计)，w／(mg／kg)450重金属(以Pb计)，W／(mg／k曲≤10氢氧化钠溶解试验澄清透明色谱杂质，w／“由供需双方协商礴定4试验方法4．1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适

5、当的安全和防护措施。42一般规定除非另有说明．在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、602、G13／T603的规定制备。43外观的测定取适量实验室样品，平摊在培养皿上，目测观察。44邻苯基苯酚含量和色谱杂质的测定4．4．1方法提要实验室样品用乙酸乙酯溶解。在选定的色谱条件下，进样分析，用火焰离子化检测器(FID)检测，面积归一化法定量，计算出样品中邻苯基苯酚和色谱杂质的含量。44．2试剂44．2．1氮气：体积分

6、数≥99．95“。4．4．2．2氢气：体积分数≥99．9蹦。44．2．3空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。44．2．4乙酸乙酯。4．4．3仪器4．4．3．1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度和稳定性符合GB／T9722的规定．线性范围满足分析要求。2GB／T26607--204．4．3．2记录仪：色谱数据处理机或积分仪。4．4．3．3进样器：10止微量注射器或自动进样器。4．4．4色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A中图A．1和表A．1。其他能达到同等分离

7、程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目参数固定相25“氰乙基一75％二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(XE60)毛细管色谱柱30m×032mm×0．30pm(柱长×柱内径×藏膜厚度)柱箱温度／℃汽化室温度／℃检澍器温度／℃载气(Nz)流量／(mL／min)氢气流量／(mL／min)空气流量／(mL／min)分流比进样量／#L445分析步骤称取实验室样品(1～2)g，加约3mL乙酸乙酯溶解，使溶液均匀，作为试样溶液。根据仪器说明书，调节气相色谱仪至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，注入试样溶液测定

8、。以面积归一化法定量。44．6结果计算邻苯基苯酚及色谱杂质的质量分数叫。，数值以“表示，按式(1)计算m一≤毫×c-oo一”z，式中；A——组分i的色谱峰面积；砒——按4．6测得的试样中水的质量分数的数值。447允许差取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的允许差值见表3裹3色谱测定