行业标准：GBT 26305-2010 氧化镍化学分析方法 镍量的测定 电沉积法.pdf

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1、ICS77．120．40H13a园中华人民共和国国家标准GB／T26305--2010氧化镍化学分析方法镍量的测定电沉积法Themethodforchemicalofnickeloxide—Determinationofnickelcontent--Electrolyticdepositionmethod(ISO12169：1996，MOD)2011-01-14发布2011-11-01实施丰瞀鹘紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会议19GB／T26305--2010刖昌本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准修改采用ISO

2、12169：1996{氧化镍镍量的测定电解沉积法》。与ISO12169：1996相比，本标准主要变化如下：——引用标准采用与国际标准ISO3696对应的GB／T6682《分析实验室用水规格和试验方法》；——试剂用乙醇代替甲醇；——在4．8、4．9中，用“优级纯”试剂代替“试剂级”试剂；——在5．1中将“半微量分析天平，感量0．01mg”，根据实际操作要求改为“分析天平，感量0．1mg”；——在5．3中将“阳极为螺旋线圈状”改为“阳极为螺旋线圈状或网状”；——在7．1．1中，将称样量“精确到0．001g”改为“精确到0．1mg”，用“烧杯”代替

3、“派热克斯烧杯”；——在7．1．4中用“中速定量滤纸”代替“408滤纸(whatman)”；——时间进行量化。将7．2．3中电解沉积“隔夜”改为“14h”；7．2．5中“干燥一会儿”改为“干燥2rain”；——在8．2精密度部分，用重复性限和再现性限代替实验室试验和统计分析。本标准与IsO12169：1996各条款的对应关系见附录D。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC／TC243)归日。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准参加起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、兰州大学。本标准主要起草人：

4、邱平、林秀英、赵永善、祁世青、谢柏华、张海霞、刘晓燕。GB／T26305--2010氧化镍化学分析方法镍量的测定电沉积法1范围本标准规定了氧化镍和部分还原氧化镍中镍量的电沉积测定方法。本标准适用于氧化镍和部分还原氧化镍中镍量的电沉积测定方法，测定范围：70％～95％(质量分数)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696：1987，MOD)3方法原理试料用

5、硝酸和氯酸钾溶液溶解，加硫酸冒烟除去硝酸，用焦硫酸钾熔融分解溶解残渣。在氨水介质中电解沉积镍，称量沉积物质量。用原子吸收光谱法测定氨电解液中残余镍的质量加上沉积镍的质量即为实际镍的质量。测定样品中用水分修正沉积物中镍的净质量。4试剂除非特别说明，所用试剂为分析纯，水为GB／T6682中规定的2级水。4．1盐酸，砘。一1．18g／mL，稀释至(1+1)。4．2硫酸，＆。一1．84g／mL，稀释至(1+1)。4．3硝酸，P一1．41g／mL，稀释至(1+1)。4．4氢氟酸，＆。一1．13g／mL，稀释至(1+1)。警告：氢氟酸对皮肤和粘膜具有极强

6、的刺激性、腐蚀性，会造成严重的灼伤且不易治愈。一旦皮肤接触了氢氟酸，用水充分清洗后就医。4．5氨水，P2。一0．89g／mL。4．6氯酸钾(KClO。)，优级纯。警告：氯酸钾是一种强氧化剂，与某些物质混合后，会发生爆炸。4．7焦硫酸钾(K。S。0，)，优级纯。4．8丁二酮肟溶液：1g丁二酮肟溶解于100mL乙醇中。5仪器5．1分析天平，感量0．1mg。5．2电解沉积装置(见图1)。GB／T26305--20105．3铂阴极和铂阳极，铂阴极最好是网状，高41mm，直径41mm，阳极为螺旋线圈状或网状。6取样及制样6．1取样及试样的制备应按常规的

7、方法进行，一旦发生争议，则按相关国家标准执行。6．2实验室样品通常是成分均匀的粉末，不需要进一步制备。6．3如果实验室样品有较大颗粒或试片，样品应通过槽格缩分法获得。6v~12v(直流)螺旋装铂阳极铂阴极阿电磁搅拌棒图1电解沉积装置7步骤7．1试样及试液的制备．7．1．1称取约2g试样，精确到0．1mg，然后置于400mL烧杯中。7．1．2加1g氯酸钾(4．6)并用20mL水润湿，冲冼烧杯内壁。加60mL硝酸(P一1．41g／mL)后盖上烧杯。在加热板上加热至明显溶解后(1h～2h)，从加热板上移开。7．1．3再加0．5g氯酸钾(4．6)和3

8、0mL硝酸(p—1．41g／mL)，摇匀，在加热板加热1h后取下冷却，用水冲洗烧杯壁。7．1．4加25mL硫酸(4．2)，加热蒸发至近干，向冷却后的残留物中加40m