行业标准：GBT 17417.1-2010 稀土矿石化学分析方法 第1部分：稀土分量测定.pdf

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1、lCS73．060．99D43a园中华人民共和国国家标准GB／T17417．1—2010代替GB／T17417．1—1998稀土矿石化学分析方法第1部分：稀土分量测定Methodforchemicalanalysisofrareearthores——Part1：Determinationofrareearths2010—11—10发布2011—02—01实施宰瞀鹛紫瓣警糌瞥篓发布中国国家标准化管理委员会促1”前言GB／T17417．1—2010GB／T17417《稀土矿石化学分析方法》分为两部分：——第1部分：稀土分量

2、测定；——第2部分：钪量测定。本部分为GB／T17417的第1部分。本部分代替GB／T17417．1—1998《稀土矿石化学分析方法阳离子交换树脂分离富集电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土分量》。本部分与GB／T17417．1—1998相比，主要变化如下：——修改了标准的中文名称；——修改了标准的英文名称；——增加了警示、警告的内容；——增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求；——增加了对试样粒径及其干燥的要求；——增加了验证试验内容，本部分的附录A是资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源

3、标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人；赵志飞、方金东、唐兴敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T17417．11998。GB／T17417．1—2010稀土矿石化学分析方法第1部分：稀土分量测定蕾示：使用本部分的人员应该有正规实验窒工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T17417的本部分规定了稀土矿石中15个稀土元素分量含量的

4、测定方法。本部分适用于稀土矿石，也适用于铍矿石，锂、铷、铯矿石，锫矿石和岩石中15个稀土元素分量的测定。稀土氧化物的测定范围为：0．z“g／g～2×105p-g／g。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T17417本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理www.bzfxw.

5、com试料经过氧化钠熔融后，用水提取，稀土元素形成氢氧化物沉淀，加三乙醇胺掩蔽铁、铝，加EGTA络合钙、钡，过滤，稀土元素氢氧化物沉淀溶于2mol／L盐酸，经强酸性阳离子交换树脂分离富集后，再用3．5mol／L盐酸洗提，洗提液蒸发定容后，用电感耦合等离子体发射光谱仪快速测定15个稀土氧化物含量。4试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。4．1过氧化钠。4．2抗坏血酸。4．3盐酸(O．6mol／L)。4．4盐酸(1．25mol／L)。4．5盐酸(3．5tool／L)。4．6硝酸(

6、1．25mol／L)。4．7氢氧化钠溶液(i0g／L)。4．8三乙醇胺溶液(5％)。4．9EGTA溶液(O．1tool／L)。4．10盐酸一过氧化氢溶液：溶液中c(HCI)一2mol／L，‘(H202)--0．2％。4．11硝酸洗提液：称取1g抗坏血酸(4．2)、20g酒石酸，加入至盛有1000mL硝酸(4．6)的烧杯中，搅匀溶解备用。4．12酒石酸溶液(30g／L)。1www.bzfxw.comGB／T17417．1—20104．13氯化镁溶液t称取8．547gMgCl2·6H20溶于100mL水中，移入1000mL

7、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液MgCl。的质量浓度为4．0mg／mL。4．14稀土氧化物标准溶液：a)稀土氧化物标准储备溶液：称取预先于850℃灼烧并在干燥器中冷却至室温的单一稀土氧化物La，ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y各0．1000g置于一系列的100mL烧杯中，分别加人20mL盐酸(1+1)，几滴过氧化氢，盖上表面皿，置电热板上加热溶解(溶解CeO：须反复滴加过氧化氢)，冷却，用少量水吹洗表面皿，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。这些溶液中各稀

8、土氧化物的质量浓度为1．0mg／mL。b)稀土氧化物标准溶液It吸取10．00mL各稀土氧化物标准储备溶液[4．14a)]分别置于100mL容量瓶中，用盐酸(1-+-9)稀释至刻度，播匀。这些溶液中各稀土氧化物的质量浓度为100．00tcg／mL。c)稀土氧化物标准溶液Ⅱ：吸取10．00mL各稀土氧化物标准溶液I[-4．14b)]