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1、GB/T13083-2002前言本标准是GB/T13083-1991《饲料中氟的测定》的修订版。本标准的技术内容主要依据美国公职分析化学家协会(AOAC)1995年版975.08((动物饲料中氟的测定离子选择性电极法》。本版对GB/T13083-1991《饲料中氟的测定》修订的技术内容如下:-一将酸度计测量范围由。--1400mV改为测量范围。.0--1400mV;-一确定氟标准工作液浓度范围，并说明氟标准工作液要“即配即用”;-一增加了磷酸盐试液制备方法，并在“饲料试液制备(除饲料级磷酸盐外)”中增加了用超声波提取器提取;-一将氟工作液制备及试样制备中加人盐酸溶液[c(HCI)=1mol
2、/I]量由10.0ml改为5.0ml，使本标准测试液pH值与抓离子(CI-)强度与AOAC975.08一致;-一根据氟在饲料中不同的含量范围规定了允许的相对偏差自本标准实施之日起，同时代替GB/T13083-1991,本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、四川龙蟒集团有限责任公司。本标准主要起草人:刘小敏、周晓葵、朱洪成、陈漩a中华人民共和国国家标准饲料中氟的测定GB/T13083一2002离子选择性电极法代替GB/T13083-1991Determinationoffluorineinfeed-Ionselectiveelect
3、rodemethod1范围本标准规定了饲料中氟的测定(离子选择性电极法)。本标准适用于饲料原料、饲料产品中氟的测定。本方法氟的最低检测限为。.80pg.2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;B/,r6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)3原理氟离子选择电极的氟化斓单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程式2.30
4、3RTIgCFFE与1ge,呈线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率(25'C时为59.16)在水溶液中，易与氟离子形成络合物的三价铁(Fe-)、三价铝(AI'')及硅酸根(Si0,z-)等离子干扰氟离子测定，其他常见离子对氟离子测定无影响。在测量溶液的酸度为pH5-6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。4试剂和溶液本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。实验室用水应符合GB/T6682中三级用水的规格。全部溶液贮于聚乙烯塑料瓶中。4.1c(CH,000Na·3H,0)=3mot/I乙酸钠溶液称取204g乙酸钠(CH,COONa"3H,O),溶于约300m工水中，待溶液温度
5、恢复到室温后，以1m01/1_乙酸(GB/'r676)调节至pH7.0，移入500MI_容量瓶，加水至刻度。4.2c(Na,C,H,O,·2H,O)一0.75mot/I柠檬酸钠溶液称取110g柠檬酸钠(Na,C,H,07.2H,O),溶于约300ml,水中.加高氯酸(HCIO,,)14ml，移人500ml容量瓶，加水至刻度4.3总离子强度缓冲液中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002-02-19批准2002-07-01实施GB/'r13083一2002乙酸钠溶液(4.1)与柠檬酸钠溶液(4-2)等量混合，临用时配制。4.4‘(I-Icl)二IMOW盐酸溶液量取10MI盐酸(GB/T6
6、22)，加水稀释至120ml。4.5氟标准溶液4.5.1氟标准贮备液:称取经100c干燥4h冷却的氟化钠(GB/T1264)0.2210g,溶于水.移人100MI,容量瓶中，加水至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，此液每毫升相当于1.0mg氟。4.5.2氟标准溶液:临用时准确吸取氟贮备液10.00MI于100MI容量瓶中，加水至刻度，混匀。此液每毫升相当于100.0pg氟。4.5.3氟标准稀溶液:准确吸取氟标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此液每毫升相当于10.0pg氟。即配即用。‘J仪器、设备互月J.1。氟离子选择电极:测量范围10-'mol/I,-5
7、X10-'mol/I.,pF-1型或与之相当的电极。反勺心，乙甘汞电极:232型或与之相当的电极匕IJJ…磁力搅拌器U刃刁弓酸度计:测量范围。.0~一1400mV,pHS-3型或与之相当的酸度计或电位计。‘gJJ分析天平:感量。.0001g‘八bJ…纳氏比色管:50m工_L，J苦.容量瓶:50,100mI。匕。J口超卢波提取器卜k︺试样制备取具有代表性的样品2kg，以四分法缩分至约250g，粉碎，过。.42mm孔筛，混匀
