Agilent GCMS 化学工作站操作培训课件.ppt

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1、第一章气相色谱/质谱基础主要内容：MS和GC检测器的对比MS的基本理论5973MSD和6890GC5973MSD和GC68505975MSD和6890GC5975在外观上与5973的不同INTERFACEGCMSD10-5Torr<2mL/min760Torr0.5-15mL/min传输线色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱pptrillionppbppmppthousandpercent1ppm=1ng1Lm1mgLiter1LmLiter==TCDFIDECDAEDPI

2、DNPD(N)NPD(P)MSD(SIM)(SCAN)FPD(S)IRDELCDELCD(SorN)(X)10-15fg10-12pg10-9ng10-6mg10-3mgGC检测器比较保留时间用于确定样品组分，即进行样品定性分析。峰面积用于测定样品的含量，即定量分析。典型色谱图柱长(米)I.D.(mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱色谱柱类型这些气体必须：根据所使用的检测器类型而选择惰性干燥纯净使用压缩气体的安全性请从贵公司的安全部门或当地气体供应

3、商处获得安全知识。载气和检测器支持气氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。分子筛干燥器须使用GC专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月。管路和净化器根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60，细孔径柱即取1

4、00)。空气压力应为80psi。推荐管线压力氢气压力应为60psi。载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器Agilent6890前视图Agilent6890侧后视图即时功能键功能键快捷键信息键数字键多功能键方法存贮与自动运行Agilent6890键盘介绍质谱基础质谱常用术语丰度质荷比(m/z)基峰分子离子碎片离子母离子子离子偶电子离子奇电子离子51015202530354045505560657075808590951001050500100015002000250030003

5、5004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3O常见元素同位素表M/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan32(5.281min):ALKDEMO.DM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan33(5.289min):ALKDEMO.DM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan34(5.

6、297min):ALKDEMO.DM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan35(5.305min):ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.332000000400000060000008000000TIC:ALKDEMO.D32333435313630总离子色谱125010015020025030011109876Time[minutes]Mass[daltons]气质联用数据是三维的出口气相高真空泵传输

7、线化学工作站软件（电脑）离子源质量分析器机械泵检测器质谱仪器内部连接示意图质谱仪器分类磁质谱射频质谱（四极质谱，离子阱质谱）飞行时间质谱傅立叶变换质谱飞行时间质谱离子阱质谱傅立叶变换质谱磁质谱+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++------------------四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出高能打拿极和电子倍增器(0to-3000V)+IncomingIonX-RayLens(0to218V)SignalOutEMVoltage电子倍增器

8、电压有使用上限（3000伏）电压的提高，可以提高检测器的信号电子倍增器的寿命曲线提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度为什么MS需要真空电离技术简介REPELLERFILA