实验四、底质中汞与有机质的关系.ppt

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1、实验四底质中汞与有机质的关系一、实验目的掌握冷原子吸收法测汞的原理和操作技术，了解底质中汞与有机质含量之间的一般关系，从而推断汞从水相转入沉积相的可能机制。二、方法概述自从日本“水俣病”发现以来，汞便成了环境化学研究的重要课题之一。特别是灵敏、快速的冷原子吸收测汞法的改进和完善，使汞的地球化学行为的研究更加深入一步。汞和其他重金属元素一样容易被水中无机或有机悬浮颗粒所吸附，并逐渐沉入底部，因此底质中的汞含量可以很好地反映环境汞的污染状况。根据现场调查的资料分析得出，底质中的汞含量与有机质或氧化铁含量呈正相关，其相关关系式具有一定的地区性，是环境质量的一个重要特征。从

2、它们之间的相关性还可推断汞自水相转入沉积相的可能机制。本实验选择某海区的一些站位，测定各站位底质中汞和有机质的含量，再用数理统计方法，找出底质汞与有机质之间的关系。汞的测定原理是在酸性条件下用氧化剂将底质中的有机汞转化为无机汞，再用还原剂使全部汞离子还原成原子态，利用汞原子对253.7nm波长紫外光的特征吸收，测定总汞含量。有机质的测定原理是在加热条件下用一定量标准重铬酸钾－硫酸溶液来氧化有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，从所耗去的重铬酸钾计算出有机碳含量。然后乘以100/58=1.724（假定有机质含碳量平均值为58%），即得有机质含量。三、仪器与试

3、剂1、仪器测汞仪：一台试管：25mL18×16mm若干电动吸引器：一台汞蒸气发生瓶：250mL，标准磨口移液管：若干油锅：一个（4－5量）滴定管：50mL一支铁丝笼：一个（插试管用）三角烧瓶：250mL若干温度计：1/10刻度（0～360C）一支2、试剂（1）无机汞标准溶液（a）汞标准贮备液：称取0.1354克氯化汞（一级，预先在干燥器中用硫酸干燥），于100mL烧杯中，用适量1:19硝酸溶解，转移入100mL容量瓶中，再用1:19硝酸稀释至标线，混匀，贮于试剂瓶中，此溶液1.00mL含1.00mgHg。（b）汞标准中间溶液：移取1.00mL汞标准贮备溶液于100

4、mL容量瓶中，用1:19硝酸稀释至标线，混匀，此溶液1.00mL含10.00gHg。（c）汞标准使用溶液：移取1.00mL汞标准中间溶液于100mL容量瓶中，用1:19硝酸稀释至标线，混匀，此溶液1.00mL含0.10gHg，当天配制。（2）1:19硝酸：量取50mL浓硝酸，加于950mL水中，混匀。（3）1:1硫酸：将500mL浓硫酸边搅边慢慢加入500mL水中。（4）1N硫酸：将28mL浓硫酸边搅边加于970mL水中。（5）1:1盐酸：将250mL浓盐酸加于250mL水中，混匀。（6）5%高锰酸钾溶液：称取50克KMnO4溶于水中，稀释至1000mL，混匀。

5、（7）10%盐酸羟胺溶液：称取25克盐酸羟胺，溶于水中，稀释至250mL，混匀。（8）10%氯化亚锡溶液：称取100克氯化亚锡，盛于500mL烧杯中，加入500mL1：1盐酸溶液，加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后加水稀释至1000mL，混匀，盛于棕色试剂瓶中。（9）0.4000N重铬酸钾－硫酸标准溶液：称取40克研细的重铬酸钾，溶于500mL蒸馏水中（必要时加热），在不断搅拌和冷却下缓缓加入比重1.84的硫酸1升，移入2升容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。（10）0.2N硫酸亚铁铵溶液：称取80克硫酸亚铁铵（(NH4)2SO4FeSO46H2O），溶于500mL蒸馏水中，

6、加30mL6NH2SO4后，用蒸馏水稀释至1升，移入棕色试剂瓶中。用0.4000NK2Cr2O7标准溶液标定。（11）邻啡啰啉指示剂：称取1.845克邻啡啰啉指示剂，溶于100mL硫酸亚铁水溶液中（其中含FeSO47H2O为0.695克）贮于棕色瓶中塞好。四、实验内容1、底质中总汞的测定（1）制定汞工作曲线。（A）取6个250mL磨口三角瓶，分别加入100mL纯水，5mL1:1H2SO4，摇匀，再分别加入（应加一份即测，测完再加另一份）0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，和0.60mL标准使用液，混匀。（B）将测汞仪的三通开关转到校正位置，灵敏度

7、选择开关放在2档。（C）将汞发生瓶依次联接于测汞仪上，分别加2mL二氯化锡溶液，塞紧塞子，剧烈振摇1分钟。（D）调节仪器零点，把三通开关转到测定者，测定其吸收值A。（E）将数据记入表1中，其中未加入汞标准使用液者为试剂空白，吸光值A，在方格纸上，以吸光值（A－A0）为纵坐标，相应的汞量（g）为横坐标，绘制工作曲线。（2）底质样品测定（A）取7－8个站位底质试样各准确称取0.2克（取160目的底质样），另取一支试管不加底质试样，然后各加了8mL1：1H2SO4和5mL5%高锰酸钾溶液，搅匀。（B）将试管置于沸水中消化2小时，每10～20分钟搅拌1次，消化后取出冷