电子显微分析无机非金属材料测试方法课件.ppt

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1、无机非金属材料测试方法第二章电子显微分析ElectronMicro-analysis主讲：刘悦萍乡高等专科学校化学工程系第二章电子显微分析本章的主要内容电子光学基础1电子与固体物质的相互作用2透射电子显微分析3扫描电子显微分析4电子探针X射线显微分析5电子显微分析的应用7分析电子显微镜6引言一、电子显微分析的基本概念电子显微分析是利用聚焦电子束与试样相互作用所产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成的分析方法，包括透射电子显微分析、扫描电子显微分析和电子探针X射线显微分析等。引言二、电子显微分析的特点1、可以在极高的

2、放大倍率(最高可达107倍)下直接观察试样的形貌、结构，选择分析区域；2、具有很高的分辨率(透射电子显微镜的分辨率已达0.2~0.1nm)，可直接观察原子的排列与分布，进行纳米尺度的结构分析和化学成分分析；3、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合化方向发展，可以同时进行形貌、物相、晶体结构和化学成分的综合分析。引言三、电子显微镜的分类电子显微镜大体可划分为：1、透射电镜(TEM)2、扫描电镜(SEM)3、扫描透射电镜(STEM)4、扫描探针显微镜(SPM)等等引言四、电子显微镜发展史1924年德布罗意DeBroglie计算出电子波的波长

3、。1926年德国科学家布什Busch发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。二者结合导致研制电子显微镜的伟大设想。1932-1933年间，第一台电镜在德国柏林诞生(德国的劳尔和鲁斯卡)。至1934年电镜的分辨率可达50nm，1939年德国西门子公司生产出分辨本领优于10nm的商品电子显微镜。引言1935年德国诺尔(Knoll)提出扫描电镜的工作原理，1938年阿登纳(Ardenne)制造了第一台扫描电镜60年代后，电镜开始向高电压、高分辨率发展，100-200kV的电镜逐渐普及。1960年，法国研制了第一台1MV的电镜，1970年又研制出3M

4、V的电镜。70年代后，电镜的点分辨率达0.23nm，晶格(线)分辨率达0.1nm。同时扫描电镜有了较大的发展，普及程度逐渐超过了透射电镜。引言近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析附件的分析电镜。电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察图象又测结构，既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析仪器。80年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新型的显微镜。我国自1958年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、制造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。但因某些方面的原因，国产电镜逐渐被进口电镜取代

5、。2.1电子光学基础第一节电子光学基础本节主要内容一、光学显微镜的局限性二、提高显微镜分辨率的有效途径三、影响电子波长的主要因素四、电磁透镜五、电磁透镜的像差和理论分辨本领2.1电子光学基础一、光学显微镜的局限性一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限，如对合金中的G.P区(几十埃)无能为力。2.1电子光学基础1、显微镜的分辨率及其影响因素显微镜的分辨率是指显微镜分辨相邻两个物点的能力，通常是用显微镜能分辨的两个物点的最小距离来表示。显微镜能分辨的两个物点

6、的距离越小，说明显微镜的分辨率越高。显微镜的分辨率主要取决于物镜的分辨率。因为如果在物镜形成的像中两个物点未被分开，则无论用多大倍数的目镜或投影，也不可能把这两个物点分开。2.1电子光学基础阿贝(Abbe)公式——光学透镜分辨率的计算公式r—能够分辨的两个物点的最小距离；λ—照明光源的波长(nm)；n—物镜与试样之间的介质的折射率；α—为孔径半角(o)。习惯上将nsinα称为数值孔径，并用N.A表示。孔径角—透镜的直径对透镜主轴与物平面交点所张的角α物镜试样2.1电子光学基础由上式可知，显微镜的分辨率主要取决于三个因素：(1)照明光源的波

7、长；(2)物镜与试样之间的介质的折射率；(3)物镜的孔径半角。照明光源的波长越短，介质折射率越大，物镜的孔径半角越大，则显微镜的分辨率越高。α物镜试样2.1电子光学基础2、光学显微镜的极限分辨率光学显微镜采用可见光(一般是白光)作为光源，其波长在390nm-770nm之间，平均波长为580nm。目前可能得到的折射率最大的介质是溴萘，其折射为1.66。光学透镜的最大孔径半角为72°。如果按可见光的平均波长计算，光学显微镜的分辨率为：空气中(n=1)，则r=372nm2.1电子光学基础如按可见光的最短波长390nm计算，光学显微镜的极限分辨率

8、为：空气中(n=1)，则rmin=250.1nm以上计算结果表明，光学显微镜在最佳条件下也只能分辨距离大于0.15μm的物点。2.1电子光学基础如果两个物点的距离小于0.15μm，光学显微镜则