食品分析与检验任务8 称量分析课件.ppt

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1、1.明白直接干燥法法测定水分含量的原理。2.学会直接干燥法测定水分含量的操作技术,包括称量瓶恒重、样品称量与干燥、计算与数据处理等。任务目标:任务8-1固体食品中水分含量的测定——直接干燥法一、测定原理任务8-1固体食品中水分含量的测定——直接干燥法直接干燥法测定食品中的水分的原理是:利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。二、称量瓶恒重任务8-1固体食品中水分含量的测定——直接干燥法1.启动电热恒温干燥箱电源开

2、关,将温度设置在101~105℃之间,并让其升温直到温度恒定在此区间。2.取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于已经恒定温度在101~105℃的干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边。3.加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,用分析天平称量称量瓶的质量。4.重复干燥(第2和3步骤)至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。三、样品称量与干燥任务8-1固体食品中水分含量的测定——直接干燥法1.将样品混合均匀,并迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎。2.称取经第1步骤处理的样品2~10g两份(精确至0.0001g),都放入已经恒重过

3、的称量瓶中,样品厚度不超过5mm,如为疏松样品,厚度不超过10mm,加盖。3.精密称量后,置101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。4.然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。5.重复第4步骤操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。四、计算与数据处理任务8-1固体食品中水分含量的测定——直接干燥法项目1#2#m3(称量瓶质量/g)m1(称量瓶+样品质量/g)m2(称量瓶+样品干燥后质量/g)水分含量(g/100g)水分含量平均

4、值(g/100g)极差与平均值之比/%注意事项:1.使用前一次质量减去后一次质量,当质量差值小于等于2mg时,表示恒重结束。2.当恒重结束时,记录“质量”应为最后一次的称量值。3.水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。4.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。任务8-1固体食品中水分含量的测定——直接干燥法课后练习题1、根据国标GB5009.3-2010测定固体食品中的水分,第一次称量瓶称重为35.2460g,第二次称重为35.2468g,请问,称量瓶恒重完成了吗?要是没有完成,那

5、么该如何进一步操作?2、在按照国标GB5009.3-2010测定固体食品中的水分,得到恒重后的称量瓶的重量为12.381g。()【判断题】3、在按照国标GB5009.3-2010测定固体食品中的水分,当从电热恒温干燥箱中拿出来放进干燥器中冷却时,可以不盖称量瓶的盖子。()【判断题】4、称量瓶恒重试验中,105℃烘干后为什么要冷却30分钟以上才可以称量?5、下列数据是小李记录恒重后称量瓶的质量,()是正确的。A:17.82gB:17.821gC:17.8215gD:17.82153g6、称量瓶恒重的标准是前后两次质量差不得超过()。A:2gB:0.2gC:2mgD:0.2mg任务8

6、-1固体食品中水分含量的测定——直接干燥法1.明白固体食品中灰分测定的原理。2.学会固体食品中灰分测定的操作技术,包括坩埚恒重、样品称量与测定、灰分含量计算等。任务目标:任务8-2固体食品中灰分的测定一、测定原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。任务8-2固体食品中灰分的测定二、坩埚恒重1.启动马福炉电源开关,把大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于其中,关好马福炉,温度设置到250~300℃之间,等待温度上升到此设定温度区间。2.当马福炉的温度上升到第1步骤中的设定温度时,接着第二次设定马福炉的温度为到550℃,等待温度上升到550℃25℃时,灼烧

7、坩埚0.5h。3.切断马福炉电源,冷却至200℃左右,取出坩埚,放入干燥器中冷却30min,用分析天平(感量为0.0001g)准确称量。4.重复第2、3步骤操作,称重坩埚至前后两次质量相差不超过0.5mg,即为恒重。两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。切记:实验过程操作者不能离开任务8-2固体食品中灰分的测定三、样品称量与灰化1.灰分大于10g/100g的固体样品称取2~3g(精确至0.0001g)于坩埚中;灰分小于10g/100g的固体样品称取3~10g(精确至0.00

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