资源描述：
《银杏叶提取物 2015版药典.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、银杏叶提取物中囿药典2015年版本品在热水中易溶,在水申略溶,在∷乙醇或三氯甲烷中微∷溶,在乙醚中几乎不溶。∷银杏叶撮取物【鉴别】(1》取本品粉末50mg,加乙醇10血l,搅拌溶解,Yinx
2、ngy(:∶:〉TiquWu∷滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml,缓缓加热溶解后,加氢氧∷化钠GINKGOL卩AVEsEXT尽ACT-试液2滴,显橙红色,放冷,滤过。取滤液,加丙酮4滴,即发生浑浊,放置后,生成橙黄色沉淀。取上潸液,加丙酮1滴,如本品为银杏科植物银杏G犭冫钅gρ切-oJnL。的干燥叶-绎加仍发生浑浊,
3、再加丙酮适量使沉淀完全,滤过,滤液显氯化物工制成的提取物。∷的鉴别反应(通则0301)。(2)取本品粉末1mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤∶剀沽刀珥终杏叶:潍碎,用稀孕醇加梆回流提弘∷合∷并提取液,回收乙醇并浓缩至适量,加在已处理好的大孔吸附树液作为供试晶溶液。另取盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml含0.1血g的溶液,作为对照品溶液1照薄层色谱法脂柱上,依洙用水丹否同咨瘁的乙醇洗跸,咚笨姆牢的洗脱(通则0502)试验,吸取上述两种溶液液Ⅱ,回叹乙醇,喷雾干燥”事回炽-醇9浓缩球稠甯。真∷空干
4、燥,备zu,分别点于同一粉碎,即:得。=∷硅胶G薄层板上
5、以甲∷苯-异丙醇
6、乙酸乙酪-甲醇-浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开刺,置氦蒸气饱和∷的展开-哔秫0夺品为浅∵林苯色耸榛揖争屮粉本
7、咚唧苗。∷∷(8⒍【鉴∷0,∷zg’加正丁醉l婵V卜母申温浸缸内,展开,取由,晾干,置紫夕卜光灯5nm)下检视。供驯口(l)取个品l阝卩15分钾并时时振摇,放玲∷涔∷链浓熬I,残蜂抑乙睥:⒎珥l试品色谱中,在与对照品色∷谱相应的位置上,显相同颜色`猝的荧光斑点。∷∷使溶解,作为供试品溶液。另取铒杏吁对
8、烬∷揖珥物⒐
9、月∷【检查,盐酸小檗碱取本品粉末5mg,加乙醇渚制碑XtJ照墀取∷物浴∷液。∷烬∷薄翠色谱叼“揖则°∷0°卩)∷涔`吝髀
10、啄10血l,取上述两砷∷呤准各1ul,兮哪焦于阍△贫4呸醑眸钠的稗甲搴搅拌溶解9罅过,滹液作为供怵品溶谁。另取戴酸小鳟碱对照品,加甲醇制成每1ml含0?⒈m-0g溶液,作为对照∷品溶液。纤维∷寨锕冷液为黏贪刺驷晔蹿G群层杈△”u0酸乙厣
11、T∷照薄层色谱法(通则o50z》试验,吸取上述两种溶液各2/,分酮:甲眸
12、,KCs:β∷111冫均∷展开剂,犀廾
13、取邶?啐干Ⅱ噗u别
14、点于同一硅胶G薄层板上-乙-3%三氟化饵乙睥溶瞰,仵紫夕卜光(3”ηm)下检视。供试吊每,以甲苯一异丙醇酸乙酯ˉ甲醇浓氨试液(6:1.5:β91·5:0∶5〉为展开剂,置氨熬气饱和的谱中,在与对照提取物色谱相应的位甓上,显柑同颜色的荧光展开缸内,展开,取出,晾干,鸷紫外光灯(365nm)下检视。供斑点。∷∷∷∷∷∷试品色谱中,在与对照晶色谱相应的位置上,不得显相同颜色(z)取本晶
15、照〔含翼测定〕萜类内酯项下∷的方法试验,供的荧光斑点。试品色谱中应里现与银杏叶总∷内酯对照提取物色谱峰保留时水分不得过15
16、,0%(通则0832第二法)。间相对应的色谱峰。炽灼残渣不得过0.5%(通则OB41)。【检查】水分不得过5,0%(通则OB32笫二法)。【含Ⅱ测定】照箴效液相色谱法(通则Os12〉测定。炽灼残渣不得过0,8%(通则Q841)o∷色谐条件与系绕适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶变金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则o82D,不得过20mg/kg。为填充剂;以乙腈匆。4%磷酸溶液(32:68)作流动相;柱温为40℃;检测波长为扭5nm。理论板数按盐酸巴马汀蜂计算应费酮苷元峥面积比毋ξ含翠测定〕顼下
17、的总黄酮醇苷色∷∷不低于5000。谱计耷,俪皮素与山柰亲乩峰击叔比应为0,8~1.2,异鼠李对照品溶液的制备取盐酸巴马汀对照品适量,精密称素与槲皮素的峰面积比值应大于0,15。∷△定,加甲醇制成每1ml含轮酸巴马汀们ug的溶液,即得。总银杏砼照嵩效液相色谱法(邋则Os12〉测定。∷〓〓〓一Ⅰ供试品溶液的制,备取本品研匀,取100ηg,精密称定,色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶i△置100ml量瓶中,加入申醇20ml,超声处理(功率sOOW,频率为填竞痢(杜长痴1s0“血,桂内倥为⒋0琉m
18、,艋倥为-um〉;以刂5okHz)5分钟,放冷,用水稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液含0,1%三氖乙酸的乙腈为流劫柏A,合o.1%三氟乙酸∷的永〓2ml,置sOmI曩瓶中,加水稀释至刻度,即得。∷痴流劫∷庙B,殃卡粜艹幽航走碰荇梯度洗脱;溢ull菠苌羌j1oi击∷测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5卩,。短菘钣毅捡占某新酸跷卉箅应禾低手左沆o∶注八液相∷色谱仪,测定d卩得。B(%)时间(分钟〉流动相A(%)流动相本品以干燥品计.含盐酸巴马汀(C加
