光学常数的测量方法.pdf

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1、光学常数的测量方法第一类方法：¾吸收谱方法：适用于透明或吸收吸收较小(α<102~103cm-1）的波段,并直接测量与某一微观特征吸收过程相联系的消光系数谱K(ω)。¾反射谱方法：适用于材料不透明，亦即吸收吸收较大（α>102~103cm-1）的波段。不包含位相信息，原则上这个相位可以通过KK关系得到为获得完整的光学常数谱，需要进行KK变换。一般说来，KK变换原则上需要已知全波段上的吸收光谱和反射光谱数据，并在光谱测量范围两端，尤其是远红外波段和远紫外端对已有光谱测量数据作合理外推，同时可以用求和规则来检测和论证这种外推以及KK变换结果的合理性。

2、椭圆偏振光谱第二类方法：椭圆偏振光谱法：通过反射光束或透射光束振幅衰减和相位改变的同时测量，它可以经由光谱测量，而不必借助KK变换直接求得被测样品的光学常数。一束线偏振光以大角度入射，其s,p分量以不同的强度和相对相移被样品反射，形成椭圆偏振光。椭圆的形状和取向依赖于入射光的初始偏振方向，入射角，当然更重要的是依赖于材料表面的性质。测量光偏振态和s,p方向复振幅比，Fresnel方程将各种材料本征性质（介电系数、厚度等）直接和这些测量量关联起来。椭圆偏振光谱其中：对于均匀材料：实际测量时，固定偏振片在0-90o间的某些角度上，旋转分析器，可得到调

3、制的强度比。椭偏光谱椭圆偏振光谱同步辐射椭偏光谱：掠角入射，高亮度的光源将大大提高信号的强度ANKAinfraredbeamline特殊样品环境－变温研究材料温度下的相变小结测量方式选择：根据样品情况选择透射，反射(镜面，漫反射,ATR),显微成像，特殊样品环境波段样品准备：根据样品情况和测量方式选择数据采集参数选择：•检测器根据测量波段和需要的灵敏度选择•分束器和光源根据测量波段选择•谱分辨率根据样品情况和需要获得的信息选择•扫描次数根据所需信噪比要求选择•显微成像空间分辨率根据样品情况和信噪比选择•波段范围根据需要获得的样品信息选择•采集速度

4、根据检测器种类选择数据分析基团振动频率中红外区：4000-2500cm-1X-H伸缩振动区O-H,C-H,N-H2500-2000cm-1三键伸缩振动区C≡C,C≡N2000-1500cm-1双键伸缩振动区C＝C，C＝O，C＝N1500-600cm-1指纹区远红外区：重原子振动、分子骨架振动，分子转动，晶格振动近红外区：泛频和组合带，通常来自3000-1700cm-1的C-H,N-H,O-H的伸缩振动，数据分析在中红外波段，为了确定分子结构，一些建议：•先观察谱的高波数边(>1500cm-1),集中在主要谱带上；•列出每个谱带的可能归属；•利用谱

5、的低波数部分确认结构的可能性；•不要指望指认每一个谱带；•多峰检验，例如：乙醛在1700cm-1附近和2900-2700cm-1范围内都有峰存在；•寻找正面证据时也寻找反面证据，例如：如果在1850-1600cm-1范围内没有吸收带，那么几乎不可能有羰基存在。•对于带强度必须小心对待，在一些条件下，即使对于同一个官能团，其强度变化也很明显。•在考虑峰位小的波数变化时要特别留意，因为它可能受样品的形态(固态、液体或溶液）影响，溶液中有些谱带对溶剂非常敏感；•可能的话，不要忘记扣除溶剂吸收带，它会对样品谱的分析带来干扰。数据分析－图谱处理光谱转换透射

6、光谱转换采用透射法时，光谱图两种表示方式:透射率Transmittance:红外光透过样品的光强I和透过背景（通常是空光路）的光强I比值。0IT=×100%I0I1吸光度Absorbance：A=lg=lgIT0透射率光谱可以直观地看出样品对红外光的吸收情况，但透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系，不能用于定量分析。而吸光度光谱的吸光度值在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系。数据分析－图谱处理光谱转换反射－吸收谱转换I反射率：R=×100%光谱形状与透射率表示相似。I0数据分析－图谱处理基线校正实验测得的谱图有时会出现漂移、倾斜、

7、弯曲和干涉条纹，例如压片法测量时颗粒研磨得不够细而出现的光散射现象，使光谱倾斜；采用糊状法或液膜法测定透射谱时，在采集背景光谱的光路中没有放置相同厚度的晶片，造成基线漂移等。人为将光谱基线的进行校正。基线出现干涉条纹的光谱手动校正自动校正干涉条纹光谱的基线校正数据分析－图谱处理校正前手动校正自动校正自动校正校正前手动校正基线有些倾斜光谱的校正基线严重倾斜光谱的校正数据分析－图谱处理光谱差减光谱差减是在数学上将两个光谱相减，相减得到的光谱叫做差谱或差示光谱。背景扣除法：测试时分别采集样品的单光束光谱，以及背景的单光束光谱，从样品单光束光谱中扣除背景

8、的单光束谱，即得到样品的实际光谱。吸光度光谱差减法：吸光度具有加和性。在混合物光谱中，某一波数处的总吸光度是该混合物中各组分在该波数处吸