定量分析基础课件.ppt

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1、第三章定量分析基础常量微量定量分析的步骤：1.取样——要求均匀，具有代表性2.预处理——要求达到可以顺利测定3.测定——记录数据4.数据分析分析结果的表示方法：1.固体样——质量百分比2.液体样——体积摩尔浓度3.气体样——分压一、误差的表示方法-------准确度、精密度准确度(accuracy)：测量值与真实值的接近程度，用绝对误差或相对误差表示。其表示方法有(1)绝对误差:(E)E=X－XT(2)相对误差(Er)Er=E/XT×100%精密度(precision)是平行测量的各测量值(实验值)之

2、间互相接近的程度。用测定值与平均值之差—偏差来表示，偏差是指个别测定值与多次分析结果的算术平均值之间的差值。偏差大，表示精密度低；反之，则精密度高。P75最后§3-4定量分析中的误差一、定量分析误差的产生误差是指分析结果与真实值之间的数值差。定量分析的目的是要获得被测物的准确含量，即不仅要测出数据，且它与实际含量应接近，准确是最主要的目的。误差按性质一般分为两类。1.系统误差是由测定过程中某些经常性、固定的原因造成的比较恒定的误差。产生的原因有：方法误差：是由于不适当的实验设计或所选的分析方法不恰当造

3、成的。如重量分析中，沉淀的溶解，会使分析结果偏低，而沉淀吸附杂质，又使结果偏高。(2)仪器或试剂误差：是由于仪器未经校准或试剂不合格的原因造成的。如称重时，天平砝码不够准确；配标液时，容量瓶刻度不准确；对试剂而言，杂质与水的纯度，也会造成误差。(3)操作误差：是由于分析操作不规范造成。如标准物干燥不完全进行称量；(4)个人误差：特点：(1)重现性（2）单向性；(3)恒定性消除系统误差的方法：加校正值应从分析方法、仪器和试剂、实验操作等方面，减少或消除可能出现的系统误差,具体有:（1）对照实验已知含量的

4、试样与未知试样对照（2）空白试验不加试样，按试样相同的程序分析，看看其他所有的溶剂对试验数据有没有影响（3）校准仪器（4）校正方法2.偶然误差（或称不定误差或随机误差）它是有一些偶然因素所引起的误差，往往大小不等、正负不定。（1）产生原因：随机变化因素（环境温度、湿度和气压的微小波动）(2)特点(a)双向性(b)不可测性(3)减免方法：增加平行测定次数（一般是3-5次，不超过6次）P89思考题1分析结果的处理1绝对偏差(d)：2相对偏差（Rd）为绝对偏差与平均值之比，常用百分率表示：平均偏差：相对平均

5、偏差：标准偏差：相对标准偏差或称变异系数(CV):平均值的置信区间置信区间：在一定的置信水平时，以测定结果为中心，包括总体平均值在内的可信范围。数学表达式为平均值的置信区间：一定置信度时，用样本平均值表示的真实值所在范围测定结果离群值（可疑值）的取舍在一组测定值中，常出现个别与其它数据相差很大的可疑值。如果确定知道此数据由实验差错引起，可以舍去，否则，应根据一定的统计学方法决定其取舍。统计学处理取舍的方法有多种，下面仅介绍一种常用的方法。Q检验法步骤如下(1)将测定值按大小顺序排列，(2)由可疑值与其

6、相邻值之差的绝对值除以极差，求得Q值：Q值愈大，表明可疑值离群愈远，当Q值超过一定界限时应舍去。(3)查表得Q值，比较Q表与Q计判断，当Q计≥Q表，该可疑值应舍去，否则应保留。P82例题3P90习题12以SiO2为例（90%和95%的置信度）四、分析结果的数据处理与报告§3-6有效数字及运算规则一、有效数字(significantfigure)有效数字就是实际能测量得到的数字。它的定义：一个数据中所有的确定数字再加上一位不定数字。为了得到准确的分析结果，不仅要准确的进行测量，还要正确的纪录根据分析方法

7、和测量仪器的准确度来决定数字的保留位数。(2)有效数字的位数反映了测量的相对误差，不能随意舍去或保留最后一位数字(3)若第一位数字大于或等于8，其有效数字位数应多算一位(4)数据中的“0”作具体分析，如1.2007g，0.0012007kg均为五位有效数值(5)常数π等非测量所得数据，视为无限多位有效数字；位数确定：(1)记录测量数据时，只允许保留一位可疑数字(6)pH、pM等对数值，有效数字位数仅取决于小数部分数字的位数。如pH=10.20,应为两位有效数字。二、运算规则1.加减法——小数点后最少位

8、（1.23+0.0054）2.乘除法——总体的有效数字位数最少（1.23×0.0054）3.关于分数与倍数的计算——视为无限多位具体计算时可以（1）先修约后计算（1.23+0.01）（2）先计算后修约（有计算器时方便）（1.23+0.0054=1.2354=1.24）P84例题P89思考题5P90习题8（3）不用修约滴定分析滴定、化学计量点、指示剂、滴定终点、滴定误差四大滴定：——根据反应类型1.酸碱滴定2.沉淀滴定3.氧化还原滴定4.配位滴定滴定分析法