食盐中碘酸钾的测定.doc

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1、食盐中碘酸钾的含量测定的新方法作者：华中师范大学一附中杨思捷摘要：方法：在硫酸介质中KIO3和过量KI反应生成I3-离子，使用分光光度法在波长为475纳米处测定碘的吸光度。测定值线性度较好，与国家标准的偏差较小，用于测定食盐中碘酸钾含量有较高的准确性实用性。关键词：碘酸钾测定新方法食盐Abstract:IntheH2SO4medium,I-isoxidizedbyIO3-,asaresultI3-isformed.UsethespectrophotometertodeterminetheI3-at

2、thewavelengthof475nm.theresult’slineardegreeisfinewhilethefinalresultisclosetothetruth.Itisapracticalandaccuratewaytodeterminetheiodateinsalt.Keywords:Potassiumiodate,determination,newmethod,salt初衷：食盐中的碘酸钾含量较低，使用容量分析法对其含量进行测定有很多误差来源：容量仪器本身的误差，多次稀释带来的随

3、机误差，被测物（I2）的不稳定性和读数，对终点的判断等一系列主观误差。而吸光光度法可以避免大部分以上误差，并具有较高的准确性，操作也较方便，所以考虑用吸光光度法测定食盐中碘酸钾的含量。内容：使用吸光光度法测定食盐中补碘剂碘酸钾的含量实验原理：食盐中常添加极少量（每一千克食盐中约含几十毫克）碘酸钾作为补碘剂，碘酸钾可以在酸性条件下与碘化钾反应生成碘单质：KIO3+5KI+3H2SO4=3I2+3K2SO4生成的碘单质可以用硫代硫酸钠标准溶液以淀粉作指示剂进行准确滴定，但是因为生成的碘单质的量非常少，

4、普通的容量分析法不能准确的测定碘的含量，即使硫代硫酸钠标准溶液的浓度很稀，读数带来的误差还是对最终结果有较大影响，所以对于这种微量的碘只有使用吸光光度法来测定。有色溶液的吸光度与其浓度成正比，而碘的稀溶液显淡黄色，不加淀粉显色即可直接用分光光度计进行测定。通过测定一系列标准溶液的吸光度，作出线性回归曲线，在曲线上找出待测样溶液吸光度对应的浓度，即可求得待测溶液中碘的浓度，从而计算出食盐中碘酸钾的含量。为消除系统误差，使用碘化钾和硫酸的混合溶液做空白实验，计算时所有测量值均减去空白值。实验仪器及试剂

5、：１．７２２型分光光度计２．1cm吸收池３．25ml比色管４．基准碘酸钾（GR）５．碘化钾(AR)６．３mol/L硫酸７．食盐样品（120oC烘干2小时后使用）实验方案：１．标准碘溶液的配制：用分析天平精确称取约0.8917克基准碘酸钾，溶解并定容至250.00毫升，摇匀；吸取10.00毫升碘酸钾标准溶液，加入稍过量200g/L碘化钾溶液（约1.2ml），用３mol/L的硫酸酸化，调至弱酸性（约0.4ml），定容至50.00毫升，摇匀，在暗处放置5分钟后使用２．待测样溶液的配制：用减量法精确称取约

6、5克烘干后的食盐，溶解并定容至50.00毫升；３．最大吸收波长的确定：根据物质的颜色与其吸收光的波长的关系，在450到480纳米波长范围内对该溶液的吸光度进行测定，发现在475纳米处吸光度最大。４．吸光度的测定：分别吸取1,2,3,4毫升碘标准溶液于4个比色管中，各定容至25.00毫升；吸取10.00毫升食盐溶液于比色管中，加入过量碘化钾溶液，用３mol/L的硫酸酸化，定容至25.00毫升；在波长为475纳米处测定４份碘标准溶液和食盐溶液的吸光度。实验数据记录及处理：mKIO3=0.8929gmN

7、aCl=5.0589g标准样１标准样２标准样３标准样４待测样C/mol·L-10.0.0.0.A0.2240.4360.6460.8530.028空白实验（只加碘化钾）：Ａ＝０样品中碘的质量分数（以碘酸钾计）：ω＝５×Ｃ样品×Ｖ样品×MKIO3／3×m样品实验结果：ωKIO3=4.942×10-5实验分析：实际碘酸钾含量约0.0045%，测量值与实际值的偏差可能是多次定量转移的误差积累和使用碘标准溶液时碘少量挥发导致出现误差，以及测量波长与碘稀溶液最大吸收波长有一定偏差导致系统误差。可以看出四个标

8、准样的吸光度与浓度并不严格成正比，数据的线性度不是很好，与测定样数量太少有一定关系。其他合理方案：继续稀释碘标准溶液，测定更多标准样的吸光度，绘制出更准确的线性回归曲线；选择更合理的吸收波长；使用淀粉或者其他指示剂。注意事项：1、因为食盐中含有氯化镁、氯化钙等易吸潮的杂质，会导致称量时的误差，所以称量前必须将样品烘干，并用减量法迅速称量。2、加入过量碘化钾的意义：首先是使反应进行完全，然后要使生成的碘形成Ｉ３－离子而易溶于水。3、标准碘溶液要在暗处放置一定时间后才能使用：使反应充分