行业标准：GB12008.4-89 聚醚多元醇中钠和钾测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB12008.4一89聚醚多元醇中钠和钾测定方法Polyetherpolyols一Determinationofsodiumandpotassium1主题内容与适用范围本标准规定了用火焰光度法测定聚醚多元醉中钠和钾的方法。本标准适用于聚氨酷泡沫塑料用聚醚多元醇中钠和钾的含量测定。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3原理试样灰化后，溶于去离子水，用火焰光度法测定钠和钾的含量。4试剂分析方法中，应使用分析纯试剂。4.1氯化钾储备溶液(1ml,含。.Img钾):按GB602第16条制备，再用该储备液制备每毫升含10wg钾的

2、标准溶液，分别保存在聚乙烯瓶中。测定前再用该标准液配制成五个不同浓度的溶液，绘制工作曲线4.2氯化钠储备液(1mL含0.1mg钠):按GB602第23条制备，再用该储备液制备每毫升含104g钠的标准溶液，分别保存在聚乙烯瓶中。测定前再用该标准液按4.1条规定绘制工作曲线。4.3硫酸(GB625),4.4盐酸(GB6222。车5去离子水，储存在聚乙烯桶中。5仪器5.1火焰光度计或原子吸收分光光度计(用火焰光度测量部分)。5.2分析天平:感量0.1mg,5.3聚乙烯瓶、桶:以。(HCI)=6mol/L盐酸侵泡24h，用去离子水洗净、晾干。5,4铂1#f19:用c

3、(HCl)=6mol/L盐酸加热煮沸3-5min，用去离子水洗净，烘干备用。6试样处理6.1根据试样中钠、钾的含量，称取1-5g样品(称准至0.1mg)于铂增锅中.6.2将铂柑竭放在配有调压变压器的电炉上低温加热，避免样品沸腾飞溅。逐渐升高温度，待样品烧成焦炭状后，放入马弗炉中，在525--550℃灼烧至残渣呈白色。取出铂柑坍置于干燥器中冷至室温6.3如果试样在马弗炉中灼烧60min后，碳粒仍未消失，可在冷却后的铂增祸中滴加1-3滴硫酸，再放入马弗炉中灼烧，直至完全白色后取出，于干燥器中冷却。国家技术监餐局1989-12一25批准‘1990-11-01实施G

4、s12008.4一896.4用移液管吸取10mL去离子水于铂增祸中溶解残渣，搅拌均匀待测。钠的测定了.1仪器条件a.波长:589nm;b.火焰:乙炔一空气。了.2分析步骤7.2.1按照仪器说明书规定调节仪器。7.2.2用去离子水作本底调节仪器指示器读数为零。分别测定浓度为1,2,3,4,5}ig/mL钠的标准液及试样溶液的读数，如试样溶液读数偏高，可再次稀释后测定。以标准液的消光为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液浓度7.3测定结果的计算和表示7.3.1样品中钠的含量按式(1)计算x,一A,Xm10.F,式中:二，—钠含量，PPM;

5、A,—工作曲线上查得试样溶液中钠的浓度，Pg/-L;10—残渣溶解体积(按本方法计),mL;F,—样品需进一步稀释的稀释因子;。—样品质量，9。7.3.2测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。8钾的测定8.1仪器条件压波长766nm;卜火焰乙炔一空气。8.2分析步骤按7.2条测定钾的标准溶液及试样溶液的读数，绘制工作曲线，在工作曲线上查得试样溶液浓度。8.3测定结果的计算与表示8.3.1样品中钾的含量按式(2)计算:A,X10~一m.F,.····⋯⋯。.··⋯⋯。·。.·⋯⋯。。····⋯⋯(2)式中:::—钾含量，PPM;Az—工作曲线上查得试样溶

6、液中钾的浓度,ug/mL;10—残渣溶解体积(按本方法计),mL;F,—样品需进一步稀释的稀释因子;二—样品质量，9。8.3.2测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。808GB12008.4一899精密度(95Yo里信度)9.1重复性钠或钾的含量在0^-10ppm时，允许误差为0.5ppm,9.2再现性钠或钾的含量在0-10ppm时，允许误差为2.0ppmo附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4)归口。本标准由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人方美琴、陈兆莲。本标准等效采用美国试验与材

7、料协会标准ASTMD2849-690980年确认)《聚氨酷泡沫塑料用多元醉的标准试验方法》中第5-19条。