行业标准：GB10733-1989 第一基准试剂(容量) 氯化钠.pdf

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1、中华人民共和国国家标准第一基准试剂(容量)GB10733-89氯化钠PrimarychemicalSodiumchloride本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙酿分f-式:NaCI相对分f-质量:58.442(按1997年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了第一基准试剂(容量)氯化钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。本标准适用于含量为99.98%一100.02%第一基准试剂(容量)氯化钠的检验。2引用标准GB1253工作基准试剂(容量)氯化钠GB6682实验室用水规格HG3-11

2、9化学试剂包装及标志3技术要求3.1氯化钠(NaCI)含量为99.98%一100.02%.3.2pH(50g/L溶液25!C):5.0一8.0.3.3杂质最高含量(以百分含量计):%名称第一基准(容量)澄清度试验合格水不溶物0.003碘化物(1)0.001嗅化物(Br)0.005硫酸盐(so')0.001总氮量(N)0.0005磷酸盐(POq)0.0005六橄合铁(0)酸盐〔以Fe(CN)‘计〕0.0001镁(Mg)0.001钾(K)0.01钙(Ca)0.002铁(Fe)0.0001钡(Ba)0.001重金属(以Pb计)0.0005中华人民

3、共和国化学工业部1989-03-01批准1989一12一01实施GB10733-894试验方法4.1氮化钠(NaCI)含f测定单次测定的随机误差为土。.01%，方法的不确定度为士0.02%。‘.1.1方法原理片仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基f法拉第电解定律，其数学表达如式(1):Mm=种--种二二卜~~-1.1(1)户式中:二—电极反应产物的质量，9;M—该物质的摩尔质量，g/mof;F—法拉第常数，A·

4、s/mol;I—电解时通过溶液的电流，A;t—电解的时间，s。精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应。用电化学分析法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。本方法采用99.999%以上的纯银作阳极，电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化钠的含量，用电位法指示反应终点。4.1.2试剂4.1.2.1水:符合GB6682中二级水规格。4.1.2.2硝酸钠(GB636):分析纯。4.1.2.3硝酸溶液Cc(HNO,)二O.lmol/L):量取7mL硝酸(GB626分扣

5、禅屯)，稀释至1000mL。4.1.2.4硝酸溶液Cc(HNO,)=2mol/L):量取139mL硝酸(GB626分v碗)，稀释至1ooomL。4.1.2.5硅酸钠溶液(2509/L):称取259硅酸钠(分析纯)，溶于水，稀释至loomL。4.1.2.6硝酸银溶液Cc(掩NO,)=0.005-01/L):称取0.85g硝酸银(GB670分析纯)溶于水，加几滴硝酸，稀释至1000mL。4.1.2.7氯化钠溶液(c(NaCl)二O.Olmol/L〕:称取0.588氯化钠(GB1266分析纯)，溶f-水，稀释至1000mL。4.1.2.8电解质溶

6、液:称取170g硝酸钠(GB636分Mfr-,)，加114.6mL冰乙酸(GB676优级纯)及1300mL95%乙醇(GB679优级纯)，稀释至2000mLo4.1.2.9高纯氮:纯度为99.999%.4.1.3仪器和装置般实ikl室仪器和4.1.3.1数字电压表:精度0.1mV.4.1.3.2硅码:克组，年变化小F10wg+毫克组，年变化小于4wg。4.1.3.3恒温油槽:控温精度为士。.01,C.4.1.3.4恒电流库仑滴定电路(见图1)GB10733-89图1恒电&仑滴定电路1一稳流电源。2一标准电阻，3一标准电池;卜检流计;5一电解

7、池;6一假负载;7一计时器e.直流稳流电源:稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1.0186x100-A和1_0186x10mA两种输出电流。电流值用补偿法来确定。b.标准电池:年变化小于lollVoc.标准电阻:10Q，年变化小于O.1-S2;100Q，年变化小于1MS2ad.计时器:至少要有六位数字，最小可读到lmsoe.直流辐射式检流计:内阻<100Q,临界外阻<1000S2，分度值<3x10-9A/分度。4.1.3.5电解池装置(见图2):图2电解池装置1一自橡胶塞。z一银片阳极;3一氮气进气竹;4一氮气出气管，

8、5一双盐桥廿水电极;6一银棒指小电极;7一加样滴'r;卜加样口，9一搅拌自10一铂网阴极;11一硅酸钠凝胶;12-活塞1;13一活塞2阳极室(左边)和阴极室(右边)是用95料玻璃