行业标准:GB9556-1999 辛硫磷原药.pdf

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1、GB9556-1999前台本标准是在原GB9556-1988《辛硫磷原药》的基础上,根据行业标准HG/T2467.1-1996《农药原药产品标准编写规范》,进行修订的。本标准修订的要点如下:1.将原标准划分产品的两个等级(一等品、合格品)修订为三个等级(优等品、一等品和合格品)2.在最后一章,增加了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自实施之日起,代替GB9556-1988,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部沈阳化工研究院归口。本标准由天津农药股份有限公司负责起草,山东鲁南农药股份有限公司参加起草。本标准主要起草人:谢

2、冉祥、兰永乐、沈菊生、苗天增、魏春霞、刘棠林、李德宗。本标准于1988年6月首次发布。中华人民共和国国家标准GB9556一1999辛硫磷原药储GB9556-1988Phoximtechnical辛硫磷原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Phoxim商品名称:辛硫磷CIPAC数字代号:364化学名称:010二乙基一O-a-氛基苯叉胺基硫逐磷酸醋结构式:C,H,O景CN1I夕决P-戒〕一N今气一/、一户C,H,O实验式:C,,H,,N,O,PS相对分子质量:298.30(按1995年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔

3、点:5.6C沸点:102'C/1.333Pa(有分解)蒸气压:6.7X10-'Pa(200C)溶解度:20℃时,在水中的溶解度为7mg/L。可溶于醇类、酮类、芳香烃,较少溶于石油醚稳定性:对光敏感,燕馏时分解。对水和酸性介质较稳定。在室温,pH=11.6时,其半衰期为170min;pH=7时,其半衰期为700h,1范围本标准规定了辛硫磷原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由辛硫磷及其生产中产生的杂质组成的辛硫磷原药。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有

4、效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析{容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则国家质f技术监怪局1999一02一11批准1999一10一01实施GB9556一19993要求3门外观:辛硫磷原药为浅黄至红棕色油状液体。12辛

5、硫磷原药应符合表1要求表1辛硫磷原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品辛硫磷含量,%)91.087.080.0酸度(以H多0计),%(0.10.30.4水分,%G0.10.50.8氯化物[以(C邢月),PSC1计],%簇0.51.01.5注:抓化物为抽检项目,正常生产时每3个月至少检验一次.4试验方法4门抽样按照GB1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量一般应不少于250m工。4.2鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分的鉴别有疑时,至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。本鉴别试验可与辛硫磷含

6、量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中辛硫磷色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。另外一种有效的鉴别方法是红外光谱法;试样与标样的红外光谱图,应没有明显的差异。4.3辛硫磷含量的测定4.3.1方法提要采用反相高效液相色谱外标法。试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用YWG-CH(C,,)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中辛硫磷进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液甲醇;辛硫磷标样:已知含量,)99.o%.4.3.3仪器高效液相色谱仪:具254nm波长紫外检测器;色谱数

7、据处理机;色谱柱:150mmX4.6mm(id)不锈钢柱,内装YWG-CH(C,8)填充物,10Km;定量进样阀:10KL;微量进样器:5opLo4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:甲醇十水=75+25(v/v);流量:1ml,/min;柱温:室温(变化应在士2'C以内);检测波长:254nm;进样体积:10uL;589GB9556一1999保留时间:辛硫磷约6mina工一辛硫磷;其他为未知物图1辛硫磷原药液相色谱图上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。4.3.5测定步骤a)标样溶液的配制称取

8、辛硫磷标样约。.1以精确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取2mL此溶液,置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀b)试样溶液的配制称取约含。.

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