行业标准：GB8221.2-1987 铟化学分析方法 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量.pdf

《行业标准：GB8221.2-1987 铟化学分析方法 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标淮UDC669.872:543.06锢化学分析方法苯荀酮一澳代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量GB8221。2一87MethodsforchemicalanalysisofindiumTheplenylfluorone-cetyltrimethylammoniumbromidsphotometricmethodforthedeterminationoftincontent本标准适用于锢中锡量的测定。测定范围;0.001%^0.025%.本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样用硫酸和硝酸分解，加热蒸发除去过剩的硝酸

2、，在0.6mol/L硫酸溶液中.锡。’)与笨ii酮一澳代十六烷基三甲钱生成有色络合物，于波长510nm处测量基吸光度。按标准曲线法计算锡量锑(111)、铁(III)的干扰，加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除试荆2.1硝酸(14-3)。2.2硫酸(5mol/L),2.3酒石酸溶液(5YO)。2.4高锰酸钾溶液(1%)。2.5抗坏血酸溶液(2%):每100m1抗坏血酸溶液中加入5滴硫酸(1+3),混匀。贮存于棕色瓶中(可稳定两周)。2.6苯药酮溶液(0.030a)称取O.06g苯荀酮溶于195m!乙醇和5m1硫酸(1+3)中，混匀。贮存于棕色瓶中。2.7澳代十六烷基三甲馁溶液(1.

3、5yo);称取3g澳代十六烷基三甲钱，加入200m7乙醉，在50-60℃水浴中加热溶解，混匀贮存于棕色瓶中2.8锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(99.99以上)，置于300m1烧杯中，加入、IOml硫酸，盖上表皿高温溶解。取F冷却，吹水30ml，冷至室温移入IOOOMI容量瓶中，用硫酸(1+3)洗净表皿和杯壁并稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含1001.g锡。2.9锡标准溶液:移取25.00ml锡标准贮存溶液(2.8),置于500m)容量瓶中.用硫酸(U+3)稀释至刻度，混匀。此溶液lml含5ug锡·仪器分光光度计。分析步骤试样量中国有色金属工业总公司1987一09一04

4、批准1988一09一01实施GB8221.2一87按表1称取试样。表1锡量，%称丰羊1e80.0010.0.00200.5000>0.0020-0.0050Il.2500>0.0050-0.0150.100门>0.015-0.0250.50004.2空自试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4-1)置于100m1烧杯中，加入7m1硫酸(2.2)(空白加入6m)),Iml硝酸(2.I)，加热溶解。稍赶硝酸，移入50ml比色管中注:①试样中含锗，待试样溶解完全后，加入2-3.1欲酸，加热蒸发至刚Vi:ii化硫自烟1卜Ct复操作一次，②试样含锡量大于0.015%时，将溶液

5、移入so.,]容缝瓶中。加入2.1酒fi酸济液(2.3).以水稀释至刻度，混匀。移取5.00.1试液人50.1比色骨「}，，加6m1硫酸(2.L),4.3.2加2ml酒石酸(2.3)，吹水至25m1.滴加高锰酸钾溶液(2.4)至红色不褪故i'L2min，加入2m1抗坏血酸溶液(2.5),2.1漠代十六烷基一甲钱溶液(2.7),3m1苯药酮溶液(2.6)，用水稀释至刻度，混匀。放置30min,4.3.3将部分溶液移入lcm比色皿中，以随同试样的空白为参比干分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量4.4工作曲线的绘制移取0.00,1.00,1.50,2.0

6、0,2.50,3.00m1锡标准溶液(2.9).分别羚厂一组501n!比色管，朴，各补加硫酸(2.2)至6m1.以卜按4.3.2款进行以试剂空白为参比，测量其吸光度以锡姑为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算锡的百分含量:Sn(%，一器x100式中:。—自工作曲线上查得的锡量，9;二一一试样量+Bs允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差GB8221.2一87表2%锡量允许差0.0010^-0.00300.0004>0.0030-0.00600.0005>0.0060^-0.0100.0D70>0.010-0.0150.0015>0.015^-

7、0.0250.0025附加说明:本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人v玉芬、张丽萍。”