行业标准：GB8654.2-1988 金属锰化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDf二金属锰化学分析方法GB8654.2一88三氮化钦一重铬酸钾容量法测定铁量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricforthedeterminationofironcontent本标准适用于金属锰中铁量的测定.测定范围;1.00%-5.00%,本标准不适用于含铜量大于0.20写的金属锰中铁量的测定。本标准遵守GB1467-78}冶金产品化学分析方法标准

2、的总则及一般规定》。1方法提要试样用盐酸分解，以三氯化钦还原三价铁为二价铁，过量的三氯化钦与钨酸根作用生成“钨蓝”，滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。2试荆2.1氟化钠。2.2盐酸(1+1),2.3钨酸钠溶液(25环):称取25g钨酸钠溶于适量水中加入10m1磷酸(p1.71g/ml)，用水稀释至100ml,混匀。2.4三氯化钦溶液(1+10):取1份三氯化钦溶液(I5%-20%),用10份盐酸(5+95)稀释，置于棕色滴瓶中。使用前配制。2.5硫磷混酸:在搅拌下将200ml硫

3、酸缓慢加入到500ml水中，冷却后，再加入300ml磷酸，混匀。2.6重铬酸钾标准溶液:C(蜷K,Cr,O,)=0.015m01/1称取0.7355g预先在150℃烘干2h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液对铁的滴定度为。.0008377gFe/ml,2.7重铬酸钾溶液:C(场K,Cr,O,)x0.0075mol/1移取50ml重铬酸钾标准溶液(2.6)，用水稀释至100ml,混匀2.8硫酸9E铁钱溶液:0〔(NH,),SO,"FeSO,"6H,0)x0.02mol/le称取7

4、.8g硫酸亚铁按〔(NH,),SO,"FeSO,"6H,O)，用硫酸(5-95)溶解并稀释至1000ml,棍匀。2.9二笨胺磺酸钠指示剂溶液(0.2003试样试样应全部通过0.177mm筛孔。4分析步骤4.1试样量中华人民共和国冶金工业部1988-01一18批准1989一02一01实施GB8854.2一88称取0.5000g试样。4.2空白试验于250ml锥形瓶中，按4.3.2-4.3.3款进行操作，加入5.00ml硫酸亚铁钱溶液(2.8),10ml硫磷混酸(2.5)，加三滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2.9)，用重铬酸钾标准溶

5、液(2.6)滴定至出现稳定的紫蓝色，记录消耗的毫升数(A)，再向溶液中加入5.00ml硫酸亚铁按溶液(2.8)，用重铬酸钾标准溶液(2.6)滴定至出现稳定的紫蓝色，记录消耗的毫升数(B)，再重复加入5.00ml硫酸亚铁按溶液(2.8),用重铬酸钾标准溶液(2.6)滴定，当(B)值为一恒定值时.则(A)减(E)即为空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积(Vo)。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿。4.3.2加入0.1^-0.2g氟化钠(2.1)缓慢加入15ml盐酸(2.2)，盖上表皿，低温加热

6、至试样完全分解，取下，用水洗涤表皿4.3.3用水稀释溶液约120ml，加入四滴钨酸钠溶液(2.3),滴加三氯化钦溶液(2.4)至溶液出现蓝色，再过量1-2滴，在不断摇动下，用重铬酸钾溶液(2.7)滴定溶液至无色(当接近终点时，应缓慢滴加)，不记取读数。4.3.4立即加入10ml硫磷混酸(2.5).加三滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2.9)，用重铬酸钾标准溶液(2.6)滴定至呈紫蓝色为终点。5分析结果的计算按下式计算铁的百分含量:Fe(X卜(V-VmI)XT、100一式中:V滴定试样溶液时所消耗重铭酸钾标准溶液的体积,ml;叭一滴

7、定空白试验时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;，一重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，g/ml;切一试样量,96允许睡实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差铁量允许差(1.500.05>1.50-3.500.07>3.50--5.000.10附加说明:本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人金茂花自本标准实施之日起，原冶金工业部YB578-65《金属锰化学分析方法》标准作废。